胎儿宫内多种污染物暴露水平的分析检测方法

摘要

本发明提供一种胎儿宫内多种污染物暴露水平的分析检测方法，包括步骤：1)取离体的胎盘组织，加入正己烷/丙酮溶液萃取，得萃取液；2)萃取液用凝胶渗透层析柱净化，用正己烷/二氯甲烷溶液淋洗，加入脂肪、PAHs、PCBs、OCPs和PBDEs的标样，收集80-210mL淋洗液；3)用正己烷/二氯甲烷溶液淋洗并收集0-25mL组分；4)加入内标物进行气相色谱-质谱分析。本发明提出的方法，选取胎盘这一特殊生物组织作为有机污染物附着载体，藉此反应胎儿宫内对多种有机污染物的实际暴露水平。该方法对有机污染物的提取率可达到93％，并精确设定了样品净化步骤的实验参数，可以实现同时检测人体胎盘组织中多种持久性有机污染物的目的。

主权项

一种胎儿宫内多种污染物暴露水平的分析检测方法，其特征在于，包括步骤：1)取离体的胎盘组织，以10g：10‑20mL的质量体积比加入正己烷/丙酮等体积的混合溶液，萃取后离心，分离并收集上清液，得萃取液；2)萃取液用凝胶渗透层析柱净化，用正己烷/二氯甲烷等体积混合溶液作淋洗液，加入脂肪、多环芳烃、多氯联苯、六氯环己烷、六氯苯、六氯酚、硫丹和多溴联苯醚的标样，收集80‑210mL淋洗液；3)步骤2)得到的淋洗液转移至硅胶柱进行二次净化，用正己烷/二氯甲烷等体积混合溶液作淋洗液并收集0‑25mL组分；4)将淋洗液浓缩后，加入内标物，进行气相色谱‑质谱分析：使用固定相5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷的气相毛细管色谱柱分离多环芳烃、多氯联苯、六氯环己烷、六氯苯、六氯酚、硫丹和多溴联苯醚；使用固定相为苯基亚芳基聚合物5％/苯基95％二甲基聚硅氧烷的气相毛细管色谱柱分离滴滴涕、滴滴伊和滴滴滴；其中气相色谱分离滴滴涕、滴滴伊和滴滴滴条件为：进样口温度250℃，传输线280℃，高纯氦气流速1mL/min；升温程序：90℃保留1min，8℃/min到250℃，15℃/min到280℃，保留7min；气相色谱分离多环芳烃的条件为：进样口温度250℃，传输线280℃；升温程序：70℃保留1min，6℃/min到250℃，25℃/min到290℃，保留2min；使用电子轰击(EI)电离源测定其中多环芳烃和滴滴涕、滴滴伊和滴滴滴，使用电子捕获负化学(ECNI)电离源测定其中的六氯环己烷、六氯苯、六氯酚、硫丹、多氯联苯、多溴联苯醚；其中电子轰击(EI)电离源测定滴滴涕、滴滴伊和滴滴滴的条件为：EI源，监测离子(m/z)：o,p’‑滴滴伊和p,p’‑滴滴伊：318和316；o,p’‑滴滴滴、p,p’‑滴滴滴、o,p’‑滴滴涕和p,p’‑滴滴涕：245和247；电子轰击(EI)电离源测定多环芳烃条件为：EI源，监测离子(m/z)：芴：166和165；菲和蒽：178和179；荧蒽和芘：202和203；苯并(a)蒽和228和229；苯并(b)荧蒽苯并(k)荧蒽和苯并(a)芘：252和253；茚并(1,2,3‑cd)芘和苯并(g,h,i)芘：276和277；二苯并(a,n)蒽：278和279。