微波法合成阿魏酸工艺

摘要

本发明公开了一种微波法合成阿魏酸工艺，以香草醛和丙二酸起始原料，经过反应物混合、微波加热反应、循环回流加热、反应液转移、纯水结晶析出、重结晶、得淡黄色针头晶体，即目标化合物【3-甲氧基-4-羟基肉桂酸】。本发明则是采用微波辐射技术，在无溶剂条件下，用价廉无毒、无污染的醋酸铵代替常规的吡啶等有机碱作催化剂催化这一反应，高效、快速以及无污染地合成了阿魏酸，并对合成的工艺条件和参数进行了优化组合。

主权项

一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以11‑24L的速度循环流动，得混合物A1；     （2）微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为300MHz～400GHz，对A1进行辐射加热，反应温度从室温升50℃，提反应物A2；  　（3）循环回流加热,保持体系温度在78‑80℃，将反应物A2循环回流反应2～4小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3；  （4）反应液转移,持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统,降低5～13℃时，得反应液A4；  （5）纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温,经过搅拌，使用14℃的纯水洗涤，析晶得到化合物A5；  （6）重结晶，将化合物A5转移到质量分数为92～95％的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物【3‑甲氧基‑4‑羟基肉桂酸】。