石墨烯选择性溴代的方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯选择性溴代的方法，该方法包括将石墨烯分散在溶剂中，然后加入催化剂质子酸和溴代试剂1,3-二溴-5,5-二甲基海因，反应后得到溴代石墨烯。本发明的方法反应条件温和、能够使溴原子选择性地取代石墨烯片层边缘或片层内空位缺陷边缘的氢原子，同时不会破坏石墨烯的平面共轭结构。

主权项

一种石墨烯选择性溴代的方法，其特征在于，所述方法包括将石墨烯分散在溶剂CH₂Cl₂中，然后加入催化剂质子酸三氟甲磺酸和溴代试剂1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因，反应后得到溴代石墨烯；所述方法具体包括以下步骤：首先将25mg固体石墨烯加入20mL CH₂Cl₂中，经超声分散后得到均匀分散液，然后向均匀分散液中加入2mL三氟甲磺酸，再加入1.72g 1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因，在搅拌下进行避光反应，所述反应的条件为：反应温度25℃，反应时间24h，反应完成后，加入饱和亚硫酸氢钠溶液2mL，然后加入2M的碳酸钠溶液0.5mL，最后所得固体产物经洗涤、透析和冷冻干燥后，得到溴代石墨烯；所述石墨烯主要采用以下方法制备得到：（1）氧化石墨烯的制备：将高纯石墨和高锰酸钾混匀于容器中，所述高纯石墨与高锰酸钾的质量比为1∶4，将所得固体混合物冰浴降温至2℃；将浓硫酸和浓磷酸混匀，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为9∶1，将所得混酸至少冷却至室温；然后在冰浴条件下，将混酸边搅拌边缓慢加入固体混合物中，控制温度不超过30℃，搅拌10min；移去冰浴，体系升温至室温后移入50℃油浴锅，反应12h，得到氧化石墨烯；将氧化石墨烯冷却后，倾至含有过量过氧化氢的冰水中；透析，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末，备用；（2）石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末超声溶解于去离子水中，加入抗坏血酸，于50℃下反应12h，透析，干燥，得到石墨烯；所述氧化石墨烯粉末与抗坏血酸的质量比为40∶1；溴代石墨烯产物中溴原子的质量与碳原子的质量比为10%。