在电沉积CdSe薄膜上自发生长Au纳米微粒的方法

摘要

本发明公开了一种在电沉积CdSe薄膜上自发生长Au纳米微粒的方法。利用二价镉盐和二氧化硒（SeO₂）混合溶液，先利用电沉积的方法将CdSe沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入Au纳米颗粒生长液中，再在恒温水浴锅中生长1~3h，最后取出电极，电极上就自发地生长上Au纳米微粒。本发明方法制备步骤简单，所沉积的复合膜附着力强，效率高，成本低廉，非常适宜大规模生产。

主权项

一种在电沉积CdSe薄膜上自发生长Au纳米微粒的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将电极分别经分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，在空气中干燥后用万能表测量出导电一面，备用，即为基体电极；(2)量取6mL浓度为0.05~0.15mol/L的二价镉盐溶液置于洁净的小烧杯中，并在磁力搅拌下分六次分别加入1mL浓度为0.01~0.1mol/L的SeO₂水溶液，制得电沉积CdSe薄膜底液；(3)在步骤(2)制得的电沉积CdSe薄膜底液中构建三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt作为辅助电极，采用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为‑1.1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20~40段，扫描结束后，基体电极表面就沉积出CdSe薄膜，制得薄膜基片；(4)量取9.52mL二次水，300µL PBS溶液，100µL质量浓度为1%的氯金酸水溶液和80µL浓度为0.2mol/L 的十六烷基三甲基氯化铵水溶液，混合制得生长液，然后把步骤(3)制得的薄膜基片斜放入生长液中，置于45℃水浴锅中恒温条件下反应1~3h，薄膜基片上自发生长出Au纳米微粒；所述电极为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃电极或铟锡氧化物电极；所述二价镉盐为CdCl₂、Cd(NO₃)₂和CdSO₄中的一种或多种；所述PBS溶液是浓度为0.2mol/L，pH值为6.0的NaH₂PO₄‑Na₂HPO₄缓冲溶液。