藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法

摘要

本发明涉及一种藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将藏茵陈药材经醇提、减压浓缩后得到藏茵陈提取物浸膏；⑵藏茵陈提取物浸膏溶解后，用氯仿、正丁醇进行萃取，分别得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位；⑶正丁醇部位干燥至恒重后，得到正丁醇部位干燥粉末；⑷将正丁醇部位干燥粉末溶解后注入到制备型高效液相色谱中，经洗脱、在线紫外检测，收集洗脱液A；洗脱液A干燥后得到富含獐牙菜醇苷的馏分，此时化学物纯度>80%；⑸富含獐牙菜醇苷的馏分溶解后上样到凝胶分离柱中洗脱，得到洗脱液B；该洗脱液B干燥后得到纯度>98%的富含獐牙菜醇苷的馏分，即得獐牙菜醇苷化学对照品。本发明工艺简单、重复性高、回收率高。

主权项

藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法，包括以下步骤：⑴制备提取物浸膏：将藏茵陈药材以1 g：5 mL ~30 mL的比例用体积浓度为5~95%的乙醇或体积浓度为5~100%的甲醇在提取温度为60~95℃、提取次数1~4次、每次1~4 h的条件下进行加热回流提取，合并提取液；所述提取液在压力为0.02~0.07MPa条件下经减压浓缩后得到藏茵陈提取物浸膏；所述藏茵陈药材是指川西獐牙菜或抱茎獐牙菜；⑵萃取：将所述藏茵陈提取物浸膏用其质量的1~10倍去离子水溶解后，依次用氯仿、正丁醇进行萃取，分别得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位；⑶所述正丁醇部位干燥至恒重后，得到正丁醇部位干燥粉末；所述干燥是指冷冻干燥、喷雾干燥、烘箱干燥中的一种；⑷分离制备富含獐牙菜醇苷的馏分：将所述正丁醇部位干燥粉末用其质量的1~10倍的体积浓度为5~100%的甲醇或体积浓度为5~95%的乙醇溶解，然后注入到制备型高效液相色谱中，依次用体积浓度为60%的甲醇溶液及体积浓度为70~100%的甲醇溶液进行洗脱，并采用200 nm~400 nm的检测波长进行在线紫外检测，收集体积浓度为70~100%的甲醇溶液中含有的獐牙菜醇苷的洗脱液A；所述洗脱液A在压力为0.02~0.07MPa条件下经浓缩干燥至恒重后得到富含獐牙菜醇苷的馏分，此时化学物纯度>80%；所述洗脱条件是指洗脱流速为60 mL/min~200 mL/min，洗脱体积为色谱柱体积2~10倍；所述制备型高效液相柱为市售产品，且其填料为C₈或C₁₈键合相填料，填料粒径为5~20um；⑸纯化：将所述富含獐牙菜醇苷的馏分用其质量的1~10倍的体积浓度为100%的甲醇溶解后，上样到凝胶分离柱中，并采用体积浓度为100%的甲醇溶液进行洗脱，得到洗脱液B；该洗脱液B在压力为0.02~0.07MPa条件下经浓缩干燥至恒重后得到纯度>98%的富含獐牙菜醇苷的馏分，即得獐牙菜醇苷化学对照品；所述洗脱条件是指洗脱流速为0.2 mL/min~5 mL/min，洗脱体积是色谱柱体积2~10倍；所述凝胶分离柱中的凝胶填料为Sephadex LH‑20。