发明名称 一种连续补料法制备羧甲基大米淀粉的方法
摘要 本发明公开了一种连续补料法制备羧甲基大米淀粉的方法。以大米淀粉为原料,异丙醇溶液为反应介质,加入NaOH和催化剂使淀粉碱化,在一定时间内连续滴加混有一定量氯乙酸的异丙醇混合液,并在醚化过程中保持体系的碱性环境,视情况调节搅拌速度,控制反应温度和时间。反应结束后,冷却,调pH值,抽滤,洗涤,干燥至恒重,筛分即可。本发明在大米淀粉醚化的过程中采取连续补料滴加溶于异丙醇中的氯乙酸,并在反应过程中调节搅拌速度及保持反应体系的碱性环境代替一次加入反应物氯乙酸,提高了反应体系的稳定性,保证反应正常进行,有效地解决了反应过程中因粘度增加过快而导致结团问题,制得的羧甲基淀粉取代度(DS)最高可达到0.76。
申请公布号 CN104017094B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201410279924.X 申请日期 2014.06.20
申请人 湘潭大学 发明人 刘忠义;杨菊;彭丽;包浩;陈婷;乔丽娟;李春玉
分类号 C08B31/12(2006.01)I 主分类号 C08B31/12(2006.01)I
代理机构 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人 颜昌伟
主权项 一种连续补料法制备羧甲基大米淀粉的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按质量份数计,向100份大米淀粉中加入50~60份NaOH和4~7份催化剂,再向其倒入1200~1250份异丙醇溶液,和45~55份蒸馏水,然后在水浴中搅拌加热,使淀粉碱化;(2)当升温至60℃后,按下述方法加入总计50~200份混有40~90份氯乙酸的异丙醇混合液,先将其中20~50份混合液一次性加入,立即调整搅拌器300~600r/min搅拌5~15min,调节搅拌器搅拌速度至200~300r/min,然后继续反应15~30min,再将剩余混合液在40~120min内连续滴加,滴加完后,继续反应一段时间,控制总的醚化时间在180~200min,反应过程中,向反应体系中添加NaOH颗粒维持碱性的反应环境,反应180~200min后,冷却至室温,调pH值至6.5~7.0,过滤,滤饼用乙醇溶液洗涤干净,于烘箱中干燥至恒重,研磨,并筛分即可;所述NaOH颗粒维持碱性的反应环境为pH控制在7~8;所述的连续滴加采用恒压滴液漏斗,前一半时间滴加的速度为后一半时间的1.1‑1.3倍。
地址 411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘