| 摘要 |
本发明提供一种氟蚁腙的合成工艺，包括2-肼基-5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶盐酸盐和1,5-双(4-三氟甲基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的制备，以及以二者为原料，以异丙醇或乙醇为溶剂，在浓盐酸的作用下生成氟蚁腙。本发明通过改变合成工艺，提高反应效率。2-肼基-5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶盐酸盐的收率从78％提高到90％以上。1,5-双(4-三氟甲基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的收率从文献报道的83％也提高到90％以上。 |
| 主权项 |
一种氟蚁腙的合成工艺，包括以2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐和1,5‑双(4‑三氟甲基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮为原料，以异丙醇或乙醇为溶剂，在浓盐酸的作用下生成氟蚁腙；其中，所述2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐通过如下方法制备：I.以2,2‑二甲基‑1,3‑二氯丙烷或2,2‑二甲基‑1,3‑二溴丙烷和尿素为原料，在缚酸剂作用下，反应得到5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶‑2‑酮；II.步骤I得到的5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶‑2‑酮和水合肼在氮气保护下反应，得到2‑肼基‑5,5‑二甲基‑1,4,5,6‑四氢化嘧啶盐酸盐。 |
