一种2,2-二甲基-5-(4-溴苯基)-6-氨基-3-己酮的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2,2-二甲基-5-(4-溴苯基)-6-氨基-3-己酮的合成方法。该方法以频哪酮和氢氧化钠为原料，先和对溴苯甲醛反应，逐滴加入乙醇溶液，冰水浴沉淀，将沉淀和硝基甲烷反应，最后加氨水氨化处理，冰析后干燥即得2,2-二甲基-5-(4-溴苯基)-6-氨基-3-己酮，该方法反应条件温和、收率高。

主权项

一种2,2‑二甲基‑5‑(4‑溴苯基)‑6‑氨基‑3‑己酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)量取0.2～0.3mol频哪酮，3～5g氢氧化钠，倒入500mL质量浓度为80％的乙醇溶液中，之后移入水浴锅，加热升温至50～70℃，放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速搅拌20～30min；(2)取0.2～0.3mol对溴苯甲醛倒入100mL烧杯中，加入50～70mL质量浓度为80％的乙醇溶液中，用玻璃棒搅拌均匀后，将其逐滴滴加进上述混合液中，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，继续搅拌40～60min；(3)将上述混合液放入旋转蒸发器，旋蒸去除乙醇，之后放置在冰水浴中，静置冰浴1～2h，直至沉淀物不再析出为止，将沉淀物干燥，备用；(4)取15～20mmol上述得到的沉淀物，和50～60mL无水乙醇进行混合装入100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解10～20min，之后加入70～80mmol硝基甲烷以及1～3mmol碳酸钾，再升温回流反应1～2h；(5)待上述反应液自然冷却至室温后，加入10～20mL质量浓度为30％的氨水，放置在水浴锅中，加热升温至40～50℃，启动磁力搅拌机，以300～400r/min的转速搅拌1～2h；(6)搅拌完成后，将混合液倒入500mL烧杯中，加入50～100mL去离子水，置于冰箱中放置过夜，直至有白色固体析出，将白色固体过滤，放在烘箱中，以105～110℃的温度进行干燥，即得2,2‑二甲基‑5‑(4‑溴苯基)‑6‑氨基‑3‑己酮。