利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的外标测定方法

摘要

本发明公开了一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的外标测定方法。本发明利用顶空-气相质谱方法测定三乙酸甘油酯中苯及苯系物，采用外标法定量，结合以色谱纯三乙酸甘油酯同时作为溶剂和基质校正剂、样品前处理方法等优化措施，针对性确定检测色谱条件，保证较好的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰分离效果，具有较好的线性相关性。苯及苯系物的检测限在0.01～0.02 ug/mL之间，相对标准偏差1.1～4.8%之间，回收率在89.9～97.1%之间，并有效减少了样品前处理所带来的误差和操作上的繁琐，处理时间也大大减少。

主权项

一种利用顶空‑气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的外标测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.标准工作溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，经逐级稀释配制成混合标准溶液；S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱‑质谱仪进行检测分析，以各组分的峰面积对质量浓度绘制工作曲线，获得标准曲线；S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱‑质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量；其中，S2和S3所述顶空处理的条件为：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0mL；加压压力：20.0psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；S2所述检测分析的条件为：色谱柱：规格为60m×0.25mm，0.25μm的HP‑INNOWAX；进样口温度：200℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min，恒流模式；分流比:5:1；升温程序：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升到130℃，保持3min，再以20℃/min升至200℃，保持5min；传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：2.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；S3所述顶空处理的方法为移取1.0mL待测样品溶液置于10mL顶空瓶中，立即密封进行顶空处理后待测。