一种丙戊酸钠药物中间体3，4-亚甲基二氧肉桂酸的合成方法

摘要

一种丙戊酸钠药物中间体3，4-亚甲基二氧肉桂酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4-亚甲基二氧苯基溴甲醇溶液1.5mol,氯化亚铜0.56mol,丙二酸溶液1.7—1.9mol,乙腈310ml,硝基甲烷230ml,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60--65℃，回流3—6h,降低溶液温度至40--45℃，继续反应90—110min,然后降低溶液温度至11--17℃，倒入800ml草酸溶液，静置6—8h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，甲苯洗涤，乙二胺洗涤，脱水剂脱水，在对二甲苯中重结晶，得晶体3，4-亚甲基二氧肉桂酸。

主权项

一种丙戊酸钠药物中间体3，4‑亚甲基二氧肉桂酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4‑亚甲基二氧苯基溴甲醇溶液(2)1.5mol,氯化亚铜0.56mol,丙二酸溶液(3)1.7—1.9mol,乙腈310ml,硝基甲烷230ml,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，回流3—6h,降低溶液温度至40‑‑45℃，继续反应90—110min,然后降低溶液温度至11‑‑17℃，倒入800ml草酸溶液，静置6—8h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，甲苯洗涤，乙二胺洗涤，脱水剂脱水，在对二甲苯中重结晶，得晶体3，4‑亚甲基二氧肉桂酸(1)；其中，步骤(i)所述的3,4‑亚甲基二氧苯基溴甲醇溶液质量分数为45—50％，步骤(i)所述的丙二酸溶液质量分数为65—70％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为45—50％，步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为30—35％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、硝酸钾中的任意一种。