4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物及其制备方法

摘要

本发明公开了4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成新方法，包括以下步骤：(1)将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌后降温至-10～0℃；(2)在-10～0℃下，将溴素溶解在冰乙酸中后滴加入反应液，滴完后保温，然后将反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应后，将反应液置于室温下；(3)将反应液加入二氯甲烷萃取出有机相后将偏重亚硫酸钠水溶液加入有机相中搅拌，静置分层后用去离子水洗，将有机相分出后干燥；(4)将干燥后的有机相浓缩成粘稠固体后重结晶，得到4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。本发明以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，合成出了性能优异、价格低廉的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘，该反应条件温和、操作简单、产率高。

主权项

4‑溴‑1,2‑二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方法，其特征在于，化学结构式为：所述制备方法包括下述步骤：步骤一、将1,2‑二氢环丁烯并[α]萘、甲醇和90％体积分数的乙酸加入低温反应器中，搅拌1～3小时后将反应液降温至‑10～0℃；所述1,2‑二氢环丁烯并[α]萘与90％体积分数的乙酸的重量比为1：6～10，90％体积分数的乙酸与甲醇的体积比为8～12:1；步骤二、将溴素溶解在90％体积分数的乙酸中，得到溴素溶液，在‑10～0℃下，搅拌步骤一反应液的同时将溴素溶液匀速缓慢的滴加入反应液，在2～5小时内滴完，滴完后继续保温1～3小时，得到反应液；所述溴素与90％体积分数的乙酸的摩尔比为1：4～7，所述溴素与步骤一中1,2‑二氢环丁烯并[α]萘的摩尔比为1～1.1:1；步骤三、将步骤二得到反应液避光后放入低温冷柜，在‑30～‑15℃下反应48～72小时后，将反应液取出置于室温下，使反应液温度达到室温；步骤四、将步骤三得到的反应液加入二氯甲烷萃取2遍，分出有机相；所述加入二氯甲烷的体积为反应液体积的1～3倍；步骤五、将偏重亚硫酸钠溶于去离子水中配成溶液，将偏重亚硫酸钠溶液加入步骤四的有机相中搅拌5～10分钟，静置分层，然后使用与有机相等体积的去离子水洗一遍，将有机相分出，干燥4～8小时，浓缩后得到粘稠固体；所述偏重亚硫酸钠溶液中偏重亚硫酸钠与去离子水的重量比为1:15～25；步骤六、使用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂将步骤五得到的粘稠固体重结晶2次，得到化合物4‑溴‑1,2‑二氢环丁烯并[α]萘；石油醚与乙酸乙酯的体积比为5～10:1。