发明名称 一种磷酸铁锂正极材料的金属掺杂方法
摘要 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的金属掺杂方法,一,第一次研磨混合;二,第一次烧结:将步骤一中干燥后制得的物料进行第一次烧结,烧结的温度为300℃-600℃;三,第二次研磨混合:将步骤二中第一次烧结后制得的物料加入到纯度大于或等于85%乙醇分散剂中,并在研磨机中进行第二次研磨混合,按照步骤一中Li源化合物质量的21%加入碳源化合物,继续进行研磨2小时后,然后在100℃-120℃无氧条件下进行干燥,完成了第二次碳源化合物的加入;四,第二次烧结:将步骤三中干燥后的物料进行第二次烧结;五,第三次烧结:将步骤四中烧结后制得的物料再进行第三次烧结,得到具有Zn和Ti掺杂的磷酸铁锂正极材料。
申请公布号 CN102593447B 申请公布日期 2016.03.16
申请号 CN201110462841.0 申请日期 2011.12.31
申请人 江苏菲思特新能源有限公司 发明人 李东南
分类号 H01M4/58(2010.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种磷酸铁锂正极材料的金属掺杂方法,它包括以下步骤:步骤一,第一次研磨混合:首先将Li源化合物、Fe源化合物、PO<sub>4</sub>源化合物按照摩尔比1.000∶0.854∶0.954加入纯度大于或等于95%的乙醇分散剂中,并加以研磨混合处理,混合均匀后,加入Ti源化合物和Zn源化合物,Li源化合物∶Ti源化合物∶Zn源化合物的摩尔比为1∶0.02‑0.04∶0.02,然后按照Li源化合物的7%加入碳源化合物,再进行研磨1小时后,然后在100℃‑120℃无氧条件下进行干燥,步骤一中Li源化合物为碳酸锂、氢氧化锂或醋酸锂,Fe源化合物为草酸亚铁,PO<sub>4</sub>源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸钠,Zn源化合物为乙酸锌,Ti源化合物为TiO<sub>2</sub>;步骤二,第一次烧结:将步骤一中干燥后制得的物料放置在铁制坩埚中用箱式烧结炉在300℃‑600℃的温度下烧结2小时,并在通入氮气保护下进行处理;步骤三,第二次研磨混合:将步骤二中第一次烧结后制得的物料加入到纯度大于或等于85%乙醇分散剂中,并在研磨机中进行第二次研磨混合,按照步骤一中Li源化合物质量的21%加入碳源化合物,继续进行研磨2小时后,然后在100℃‑120℃无氧条件下进行干燥,完成了第二次碳源化合物的加入,步骤一和步骤三中所述的碳源化合物为蔗糖,步骤一中添加的碳源化合物与步骤三中添加的碳源化合物质量比为1∶3;步骤四,第二次烧结:将步骤三中干燥后的物料放置在铁制坩埚中用箱式烧结炉在300℃‑350℃的温度下烧结2小时,并在通入氮气保护下进行处理;步骤五,第三次烧结:将步骤四中烧结后制得的物料再进行第三次烧结,烧结温度设定在650‑730℃,得到具有Zn和Ti掺杂的磷酸铁锂正极材料,步骤五中第三次烧结的过程是指将步骤四中第二次烧结后的物料放置在氧化铝制坩埚中并在隧道窑中以650‑730℃的温度下烧结10小时‑15小时,并在通入氮气保护下进行处理。
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