发明名称 一种杂化碳银复合材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种杂化碳银复合材料的制备方法,是针对碳、银的自身缺陷,采用葡萄糖为碳源,硝酸银为杂化剂,采用水热合成法,实现碳对银的包覆和负载,此技术工艺先进、迅速快捷,数据精确翔实,碳银杂化提高了物理化学性能,扩大了应用范围,产物为棕红色粉体、粉体颗粒直径≤700nm,产物纯度好,达99%,产收率高,达97.5%,此产物可与多种化学物质匹配,制成新的产物并应用,是十分理想的杂化碳银复合材料的制备方法。
申请公布号 CN103785853B 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201410037963.9 申请日期 2014.01.24
申请人 太原理工大学 发明人 杨永珍;刘旭光;郝亚敏;杨维佳;闫翎鹏;许并社
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B22F1/02(2006.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 江淑兰
主权项 一种杂化碳银复合材料的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:葡萄糖、硝酸银、无水乙醇、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位<img file="FDA0000881600000000011.GIF" wi="1814" he="463" />制备方法如下:(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量、纯度控制:<img file="FDA0000881600000000012.GIF" wi="1798" he="463" />(2)配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖22.275g±0.001g,量取去离子水250mL±1mL,加入烧杯中,搅拌溶解10min,成0.45mol/L的葡萄糖水溶液;(3)配制硝酸银水溶液称取硝酸银0.102g±0.001g,量取去离子水20mL±1mL,加入烧杯中,搅拌溶解10min,成0.03mol/L的硝酸银水溶液;(4)水热合成制备杂化碳银复合材料溶液杂化碳银复合材料溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的,是在加热、水热合成状态下完成的;①配制溶液将葡萄糖水溶液30mL±0.1mL、硝酸银水溶液2mL±0.01mL加入聚四氟乙烯容器中,边加入边搅拌,时间10min,成混合溶液;②超声分散将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超声分散仪中,进行超声分散,超声功率40KHz,时间10min;③水热合成将超声分散后的聚四氟乙烯容器及溶液,置于反应釜中,然后置于加热炉中,并密闭;开启加热炉,加热温度190℃±2℃,加热时间240min;葡萄糖水溶液、硝酸银水溶液在水热合成过程中将发生化学反应,反应式如下:<img file="FDA0000881600000000021.GIF" wi="1483" he="135" />式中:C‑Ag:杂化碳银复合材料NO<sub>2</sub>:二氧化氮气体④冷却水热合成后,停止加热,随炉冷却至25℃;(5)离心分离开启反应釜,开启聚四氟乙烯容器,将容器内的混合溶液移至离心管内,进行离心分离,离心转速8000r/min,离心分离时间30min;离心分离后,保存沉淀物,弃掉上清液;(6)去离子水清洗,离心分离将盛有沉淀物的离心管内加入去离子水30mL,进行离心分离清洗,离心分离转速8000r/min,离心分离时间20min,分离后留存沉淀物,弃掉上层液,重复操作3次;(7)无水乙醇清洗,离心分离将盛有沉淀物的离心管内加入无水乙醇30mL,进行离心分离清洗,离心分离转速8000r/min,离心分离时间20min,分离后留存沉淀物,弃掉上层液,重复操作3次;(8)真空干燥将分离后的沉淀物置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃,真空度10Pa,干燥时间480min,干燥后为粉体颗粒产物;(9)检测、分析、表征对制备的杂化碳银复合材料的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;用透射电子显微镜进行材料形貌分析;用X射线衍射进行材料成分分析;用红外光谱仪进行表面官能团分析;结论:杂化碳银复合材料为棕红色粉体,粉体颗粒直径≤700nm,产物纯度99%;(10)产物储存对制备的杂化碳银复合材料粉末储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
地址 030024 山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号