一种琥珀酸索利那新杂质的制备方法

摘要

本发明涉及一种琥珀酸索利那新杂质[2-(2-苯甲酰基-苯基)-乙基]-氨基甲酸1-氮杂-二环[2.2.2]辛-3-基酯的制备方法。它是琥珀酸索利那新通过氧化开环再经分离提纯制得。本发明通过对琥珀酸索利那新此杂质的制备，为琥珀酸索利那新的定性定量分析提供对照品，有效控制琥珀酸索利那新的质量，保障临床用药的安全。

主权项

一种式（Ⅰ）所示琥珀酸索利那新杂质[2‑(2‑苯甲酰基‑苯基)‑乙基]‑氨基甲酸1‑氮杂‑二环[2.2.2]辛‑3‑基酯的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：（a）将琥珀酸索利那新加入于第一种溶剂中；（b）加入一种氧化剂，室温条件下进行氧化开环反应；（c）过滤，滤液加入一种无机碱，碱化游离，再加入第二种有机溶剂提取，干燥；（d）减压蒸除有机溶剂，得油状混合物；（e）柱层析分离，TLC监测收集合并浓缩后得到本发明化合物。