一种耐烧蚀钼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐烧蚀钼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，通过将酚类化合物、钼酸、乙醇和盐酸混合反应，并添加甲醛和柠檬酸钛加热反应0.5-2.9h后，滴加浓硫酸溶液反应一段时间，减压抽水得到钼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂，在120~160℃下熔融纺丝，将初生纤维经过二步固化既得本发明钼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。本发明方法固化速率快，纤维耐烧蚀性好、耐热性高、力学性能好，并通过二步固化，使得纤维性能提高。

主权项

一种耐烧蚀钼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于它的步骤如下：（1）在盐酸中分别加入酚类化合物、钼酸、乙醇，所述酚类化合物为苯酚、对甲酚、二甲酚中的任意一种，所述盐酸的质量分数为37%，盐酸的体积与酚类化合物的质量比为1‑5ml：100g，乙醇和酚类化合物的质量比为1‑20:100，所述的酚类化合物与钼酸的质量比为100:3‑12；（2）油浴加热升温至80℃，恒温反应10‑15min后得到溶液A，挥发除去盐酸；（3）溶液A静置2‑50min后除去未反应固体，加入甲醛和柠檬酸钛；（4）油浴沸腾加热0.5‑2.9h后，滴加浓硫酸溶液，沸腾反应30‑90min；（5）减压抽水至100‑130℃，得到钼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂；（6）将钼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂在120~160℃下熔融纺丝，纺丝速率为800‑2500m/s，得到初生纤维；（7）将初生纤维至于固化液中，以每2分钟升1‑9℃从室温升温至95℃，恒温0‑2h后自然冷却至室温，得到固化后的丝；（8）将固化后的丝清洗烘干，50℃条件下抽真空2h，通入氮气，以每2min升6‑20℃的速率升温至240℃，保持0‑2小时后自然冷却至室温，得到钼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。