一种利用螺杆机剪切连续制备石墨烯材料的方法

摘要

本发明提供一种利用螺杆机剪切连续制备石墨烯材料的方法。利用连续旋转的同向啮合螺杆机，将石墨预混物沿螺杆旋转方向均匀分散开，形成片形的取向，通过啮合螺纹元件定向的方向剪切剥离，这种剥离是同向啮合的双螺杆机、三螺杆机、四螺杆机，或者更多螺杆的同向啮合螺杆机，在螺杆同向旋转过程中螺杆啮合螺纹元件间界面产生高剪切应力，从而形成了大尺寸面积的石墨烯。这种通过螺杆机剥离制备石墨烯，不但对石墨层的冲击压力极小，而且以平行于石墨层面的方向被剪切剥离。进一步，在连续螺杆机中可以实现碳原料的连续碳化、还原和剪切剥离，不仅最大限度的保留了石墨烯的层面结构，而且可以连续稳定制备石墨烯，进一步推动了石墨烯的大规模量产，具有显著的市场应用价值。

主权项

一种利用螺杆机剪切连续制备石墨烯材料的方法，其特征在于采用同向啮合螺杆机通过高剪切应力的剥离来制备石墨烯，具体方法如下：（1）将石墨原料与淀粉、聚乙烯醇、多元醇、分散剂在高速混合机中以600‑1200rpm的转速混和分散10‑25min，得到预混物；预混物的质量之和以100% 的质量分数计，其中石墨原料质量分数为80~90%，淀粉质量分数为5‑10% ，聚乙烯醇质量分数为3‑8%，多元醇质量分数为1.5‑3%，分散剂质量分数为0.5‑1%；（2）将步骤（1）得到的预混物加入同向啮合螺杆机中，螺杆机由进料端向出料端依次设置分散取向段、剪切碳化段、剪切剥离段，螺杆以100‑1200rpm的转速旋转时，在分散取向段，预混物沿螺杆旋转方向均匀分散开，形成片形的取向，并逐渐向前输送；（3）步骤（2）的物料连续通过剪切碳化段，在剪切碳化段设置还原剂加料口，通过加料口泵入还原剂，在还原气氛中淀粉、聚乙烯醇、多元醇被剪切碳化；（4）步骤（3）通过剪切碳化段的物料连续通过剪切剥离段，利用剪切剥离段啮合螺纹元件边界转动方向相反产生的剪切应力，在这一剪切剥离过程中，使石墨剥离形成单层或多层大尺寸面积的石墨烯；所述的同向啮合螺杆机是同向啮合双螺杆机、同向啮合三螺杆机、同向啮合四螺杆机或者更多螺杆的同向啮合螺杆机；所述的同向啮合螺杆机是由螺纹元件在芯轴上组合而成，通过设置不同的螺纹元件，使石墨在螺杆旋转时沿纵向和横向方向连续取向、碳化、剪切剥离从而获得大尺寸面积的石墨烯；所述的分散取向段由两组56/56输送螺纹元件、两组齿形盘、四组斜角为60°的啮合螺纹元件、四组反向56/56输送螺纹元件组成；所述的剪切碳化段由四组斜角为45°的啮合螺纹元件、四组斜角为60°的啮合螺纹元件、四组反向45°的啮合螺纹元件组成；所述的剪切剥离段由四组斜角为30°的啮合螺纹元件、四组斜角为45°的啮合螺纹元件、四组反向45°的啮合螺纹元件组、四组90°的直角啮合螺纹元件、四组反向60°的啮合螺纹元件组成；所述混炼段设置温度为100‑200℃，剪切碳段设置温度为300‑500℃，剪切剥离段设置温度为100‑300℃。