一种由工业芴制备9-芴酮的方法

摘要

一种由工业芴制备9-芴酮的方法，以工业芴（纯度大于95%）为原料，以碱为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，在较低的温度和搅拌下，芴与含氧气体反应，芴转化为9-芴酮。选择合适的反应条件，芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程，可以循环使用，有益于产业化，在本发明中，对催化剂碱、相转移剂季铵盐、溶剂与碱的回收循环利用、重结晶等技术进行了研究，得到了纯芴酮，提出了一个较完整的芴制备9-芴酮的工艺。

主权项

一种由工业芴制备9‑芴酮的方法，其特征在于所述制备方法以工业芴为原料，以氢氧化钠为催化剂，以甲苯和水为溶剂，以氯化四正丁基铵为相转移剂，以乙醇为重结晶溶剂，具体包括如下步骤：①取5.0g工业芴、0.16g试剂级氯化四正丁基铵和15mL甲苯，置于50mL的三口圆底烧瓶中，于50℃恒温水浴中,机械搅拌至完全溶解，得到油相；所述工业芴的纯度大于95％，含杂质芴醇、氧芴、甲基联苯；②取氢氧化钠溶于水中，制备10g 30wt％的水相；③将油相与水相混合，于50℃恒温水浴中机械搅拌，搅拌速度为300r/min，通入空气，通入速度为200mL/min，用薄层色谱监控反应进程，1.6h后薄层色谱显示原料芴斑点完全消失，继续反应0.5h后停止反应，得到反应液；④将反应液冷却分层，将水层分离，可回收碱溶液，取油层，将油层依次用水、稀盐酸和饱和氯化钠溶液洗至中性，常压蒸馏出溶剂甲苯，甲苯回收并可循环利用，趁热将剩余残液在搅拌下倒入装有20mL冷水的烧杯中，并用少量热水洗涤烧瓶，洗涤液并入烧杯中，冷却结晶，9‑芴酮析出，抽滤，水洗涤，干燥，得到粗芴酮5.0g；将以上产品取样做GC分析，谱图显示无芴组分存在，除9‑芴酮和原料芴带入的杂质外，无新的组分出现；用5ml乙醇做粗芴酮的重结晶后，取样做GC分析，谱图显示9‑芴酮含量99.31％。