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一种盐酸阿考替胺三水合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在反应瓶中加入0.2mol N,N‑二异丙基乙二胺和0.2mol 2‑N‑邻苯二甲酰亚胺‑4‑甲氧基羰基‑1,3‑噻唑，加热至100℃反应6h，冷却到室温后将该反应混合物倾入到异丙醇中，室温搅拌10h，过滤收集沉淀的结晶，50℃鼓风干燥10h，得到化合物<img file="FDA0000763736990000011.GIF" wi="1041" he="460" />（2）在反应瓶中加入0.1mol<img file="FDA0000763736990000012.GIF" wi="1027" he="437" />和1L乙醇，室温下滴加入0.3mol水合肼，滴加完后70℃反应8h，过滤，胶状固体用乙酸乙酯洗涤，滤液收集蒸干，50℃真空干燥10h，得到化合物<img file="FDA0000763736990000013.GIF" wi="822" he="354" />（3）在反应瓶中加入0.08mol<img file="FDA0000763736990000014.GIF" wi="839" he="350" />0.08mol 2，4，5‑三甲氧基‑1‑苯甲酰氯和100mL甲苯，加热到80℃反应6h，冷却该反应混合物，过滤收集沉淀的晶体，用甲苯洗涤，50℃鼓风干燥10h，得到化合物<img file="FDA0000763736990000021.GIF" wi="1319" he="421" />盐酸盐；（4）在反应瓶中加入0.06mol<img file="FDA0000763736990000022.GIF" wi="1132" he="357" />盐酸盐和80ml N,N‑二甲基甲酰胺，加热到140℃反应6h，冷却到室温后加入400ml水，搅拌30分钟，抽滤，固体加入溶于10ml浓盐酸、20ml异丙醇和70ml水中，氩气保护加热至50℃全溶后，冷却到室温搅拌10h析晶，抽滤，固体40℃真空干燥10h，得盐酸阿考替胺三水合物。 |
