一种游离羟胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种游离羟胺的制备方法，其特点是该方法将过氧化氢和氨与叔丁醇的水溶液混合后在钛硅分子筛的催化作用下，一步合成质量浓度为0.15~10%的游离羟胺溶液，其钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液、氨和过氧化氢的重量比为1：20~170：6~600：3~10。本发明与现有技术相比具有反应条件温和、不形成羟胺盐和羟胺收率高的优点，反应过程简单，环境友好，减少对环境的污染，易于工业化实施规模生产，促进了绿色化学的发展。

主权项

一种游离羟胺的制备方法，其特征在于该方法将过氧化氢和氨与叔丁醇水溶液混合后在钛硅分子筛的催化作用下，一步合成质量浓度为0.01~10%的游离羟胺溶液，具体制备包括以下步骤：a、反应体系的制备将钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液和质量浓度为15~50%氨按1：20~170：6~600重量比在反应器内搅拌混合成反应体系，所述叔丁醇水溶液为叔丁醇与纯水按1:1~10重量比混合而成；所述钛硅分子筛催化剂为Ti‑MOR；b、游离羟胺的合成反应将上述反应体系加热，当反应器温度升到40~80℃时，向反应体系滴加或一次加入质量浓度为15~50 %的过氧化氢，过氧化氢与催化剂的质量比为3~10：1，反应时间为0.5~1.5小时，反应压力为1~5atm；c、游离羟胺的提取上述反应结束后，滤出催化剂，其滤液为质量浓度0.15~10 %的游离羟胺溶液。