发明名称 一种5-甲基四氮唑的合成方法
摘要 本发明涉及一种5-甲基四氮唑的合成方法,通过绿色催化合成,将原料配比为1:1~1:1.5的乙氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入高压釜,再加入溶剂,升温至60~180℃,保温反应1~48小时;然后冷却,排气,抽滤回收催化剂,回收过量的乙腈,再用质量浓度为10%的盐酸调残留液pH至1~2,析出粗产品,再抽滤,水洗,重结晶,干燥后得5-甲基四氮唑。本发明的优点在于:该合成方法工艺简单,安全易操作,反应过程中使用的催化剂可回收利用,进而使得生产成本低,且这种合成方法绿色环保,大大减少了废水排放,适用于工业生产;同时,通过该方法合成的产品,产品收率最高可达84%。
申请公布号 CN105237490A 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201510777870.4 申请日期 2015.11.16
申请人 江苏恒祥化工有限责任公司 发明人 邱志刚;窦清玉
分类号 C07D257/04(2006.01)I 主分类号 C07D257/04(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 一种5‑甲基四氮唑的合成方法,其特征在于:通过绿色催化合成,将原料配比为1:1~1:1.5的乙氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入高压釜,再加入溶剂,升温至60~180℃,保温反应1~48小时;然后冷却至室温,排气,抽滤回收催化剂和回收过量的乙腈,最后用质量浓度为10%的盐酸调残留液PH至1~2,析出粗产品,再抽滤,水洗,重结晶,干燥后得5‑甲基四氮唑,反应式为:<img file="180211dest_path_image001.GIF" wi="355" he="72" />。
地址 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇新生港村24组(原桑木桥南侧)