发明名称 |
一种5-甲基四氮唑的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种5-甲基四氮唑的合成方法,通过绿色催化合成,将原料配比为1:1~1:1.5的乙氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入高压釜,再加入溶剂,升温至60~180℃,保温反应1~48小时;然后冷却,排气,抽滤回收催化剂,回收过量的乙腈,再用质量浓度为10%的盐酸调残留液pH至1~2,析出粗产品,再抽滤,水洗,重结晶,干燥后得5-甲基四氮唑。本发明的优点在于:该合成方法工艺简单,安全易操作,反应过程中使用的催化剂可回收利用,进而使得生产成本低,且这种合成方法绿色环保,大大减少了废水排放,适用于工业生产;同时,通过该方法合成的产品,产品收率最高可达84%。 |
申请公布号 |
CN105237490A |
申请公布日期 |
2016.01.13 |
申请号 |
CN201510777870.4 |
申请日期 |
2015.11.16 |
申请人 |
江苏恒祥化工有限责任公司 |
发明人 |
邱志刚;窦清玉 |
分类号 |
C07D257/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D257/04(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种5‑甲基四氮唑的合成方法,其特征在于:通过绿色催化合成,将原料配比为1:1~1:1.5的乙氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入高压釜,再加入溶剂,升温至60~180℃,保温反应1~48小时;然后冷却至室温,排气,抽滤回收催化剂和回收过量的乙腈,最后用质量浓度为10%的盐酸调残留液PH至1~2,析出粗产品,再抽滤,水洗,重结晶,干燥后得5‑甲基四氮唑,反应式为:<img file="180211dest_path_image001.GIF" wi="355" he="72" />。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市石庄镇新生港村24组(原桑木桥南侧) |