硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法

摘要

本发明公开了一种硬质合金中WC晶粒三维立体形状的分析测试方法，包括对有洁净断口的硬质合金进行腐蚀制样，以制样后电子显微镜观测断口表面粘结相已被腐蚀、可直接观测到WC晶粒的三维立体形状为制样完成，腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，亦可加入适量FeCl₃；腐蚀时间不少于15分钟；蒸馏水先冲洗再酒精清洗；自然晾干或吹干；本发明以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，将WC晶粒划分为钝化晶粒和锐化晶粒，并通过数理统计方法计算出钝化晶粒百分比，进一步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标—“钝化率”，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析测试数据信息。

主权项

一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：(1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；(2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；(3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的WC晶粒数量不少于100颗；(4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；(5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果——钝化率：