一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法

摘要

本发明公开一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法，属于天然活性成分提取领域。先将山楂干粉碎，后过20～80目筛，然后放入亚临界水提取装置，在温度100～160℃、压力0.5～2.5MPa、亚临界水与山楂粉末的液固比为10～45mL/g条件下，提取10～50min，提取1～3次，静置后离心得到的沉淀，将乙醇与沉淀以15～45mL/g的比例混合，充分震荡后离心，将上清液通过旋转蒸发浓缩和柱层析法得到熊果酸和齐墩果酸。本发明采用先进的亚临界水提取技术提取山楂中的熊果酸和齐墩果酸，提取时间短，提取效率高，该方法绿色无污染，对设备要求低，易于工业化生产。

主权项

一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：（1）将山楂干洗净、烘干、碾碎，过20～80目筛，得到山楂粉末；（2）将步骤（1）所得的山楂粉末装入亚临界水提取装置中，亚临界水与山楂末的液固比为10～45mL/g，提取压力为 0.5～2.5MPa，提取温度为 100～160℃，提取时间为 10～50min，重复抽提1～3次，得到混合液A；（3）将混合液A，放入离心机的离心管中，在转速3000～5000r/min下离心5～15min后，取下离心管，得到上清液A和沉淀物A；（4）将沉淀物A放入试验瓶中，将无水乙醇与沉淀物A以固液比为15～45mL/g的比例混合，将试验瓶放入振荡器中，在震动频率1000～4000Hz下震动5～15min后，取下试验瓶，得到混合液B；（5）将步骤（4）所得的混合液B，放入离心机的离心管中，在转速3000～5000r/min下离心5～15min后，取下离心管，得到上清液B和沉淀物B；（6）采用旋转蒸发将上清液B浓缩，得到沉淀物C，然后用3～6倍体积的70%～100%（体积分数）的乙醇溶解，调pH值为7～10，过滤后得到上清液C；（7）将步骤（6）所得上清液C中加入3%～10%的活性炭，回流20～60min，过滤后得到上清液D；（8）将步骤（7）所得上清液D，调pH值为4～7，采用旋转蒸发将上清液D浓缩，在4～10℃下静置2～10h，过滤后得到熊果酸和齐墩果酸粗品；（9）将步骤（8）所得粗品用2～4倍体积的无水乙醇溶解，上200～300目的硅胶柱层析，用石油醚‑丙酮以4∶1～6∶1的体积比做为洗脱液洗脱，合并熊果酸和齐墩果酸的洗脱液，用旋转蒸发将洗脱液浓缩至干，得到熊果酸和齐墩果酸产品。