2α-羟基雷公藤内酯酮的提取纯化方法

摘要

本发明公开了一种2α-羟基雷公藤内酯酮的提取纯化方法，其以雷公藤的根心、根皮、茎和叶为原料，经粉碎、浸泡、渗漉、萃取、硅胶柱层析分离纯化、重结晶等多个步骤，可制得纯度达99%以上的2α-羟基雷公藤内酯酮，且其得率为万分之一，比现有文献报道的提取工艺提高近100倍，可为雷公藤内酯酮的化学结构、药理作用等研究提供物质基础。

主权项

一种2α‑羟基雷公藤内酯酮的提取纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将雷公藤粉碎，过20目筛，加其重量5倍体积的乙醇浸泡24h后进行渗漉，然后将渗漉液合并、浓缩，得乙醇浓缩液；2）按体积比1:1.5将所得乙醇浓缩液加乙酸乙酯萃取3‑6次，然后将萃取得到的乙酸乙酯溶液合并、浓缩，经微波干燥制得干粉；3）将所得干粉加等体积乙酸乙酯溶解后，采用硅胶柱层析进行分离，将乙酸乙酯与石油醚按体积比2:3混合作为洗脱剂进行洗脱，每500mL洗脱液收集一份，经浓缩后采用TLC对浓缩液进行定性检测，合并含有相同成分的浓缩液，回收溶剂后微波干燥，得粗提干粉；4）将所得粗提干粉加等体积三氯甲烷溶解后，采用硅胶柱层析进行分离，将三氯甲烷与甲醇混合作为洗脱剂进行梯度洗脱，每200mL洗脱液收集一份，经浓缩后采用TLC对浓缩液进行定性检测，合并含有相同成分的浓缩液，回收溶剂至干，得精提物；5）将所得精提物加二氯甲烷溶解后，在二氯甲烷和乙醚的混合液中重结晶3‑5次，得无色针状结晶，即为所述2α‑羟基雷公藤内酯酮。