发明名称 酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺
摘要 本发明公开了一种酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺,本工艺采用溶剂萃取法在P<sub>507</sub>-煤油-HCl体系中,利用皂化酸性磷型萃取剂P<sub>507</sub>对稀土元素萃取率、分配比的变化,分离因素的差异,将富钆氯化稀土溶液分离提纯为高纯氯化钆溶液,得到99.995%的氧化钆产品。本工艺采用了萃取剂净化技术、稀土交换纯化洗涤技术,原材料消耗低,产品质量稳定,各种稀土、非稀土杂质指标远优于同类产品国家标准。
申请公布号 CN101633984A 申请公布日期 2010.01.27
申请号 CN200810150425.5 申请日期 2008.07.23
申请人 甘肃稀土新材料股份有限公司 发明人 张尚虎;杨在璞;王彩玲
分类号 C22B59/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I 主分类号 C22B59/00(2006.01)I
代理机构 甘肃省知识产权事务中心 代理人 周春雷
主权项 1.一种酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺,其特征在于:所述该生产工艺通过以下步骤实现,一、将固体富钆碳酸稀土用浓盐酸溶解为1.5mol/L的富钆氯化稀土溶液,经真空过滤除去机械杂质,供萃取作原料液待用;二、将P507和磺化煤油配制成1.5mol/L的有机相作萃取剂,将工业盐酸与纯水配制成6.0mol/L溶液,即制得皂化酸性磷型萃取剂P507,作洗涤反萃的洗酸和反酸待用;三、在P507-煤油-HCl体系中,利用步骤二制得的皂化酸性磷型萃取剂P507对步骤一制得的原料液分别进行Gd/Tb萃取分离和Eu/Gd萃取分离,产出重稀土溶液、铕富集物、纯GdCl3溶液;四、将步骤三种制得的纯GdCl3溶液调配PH值至2.5,加入10%硫化铵溶液及6%铜试剂除去重金属杂质;五、将上述除重后的纯GdCl3溶液用草酸溶液沉淀、水洗、采用真空吸滤的方式过滤得到草酸钆,沉淀温度控制在90-95℃,水洗时间为4h;六、将步骤五中所制得的草酸钆沉淀物高温焙烧分解为高纯氧化钆,分解温度950~1100℃,分解时间4h,氧化钆产品纯度达99.995%。
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