3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的方法，因其特殊的电学和光学特性，主要用来合成聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)。该方法的特征在于以氯乙酸乙酯为原料，经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得产物3，4-乙撑二氧噻吩。本发明工艺路线合理、工艺操作简单、生产成本低、产品收率高、工艺不污染，是一种制备3，4-乙撑二氧噻吩的新合成方法。

主权项

1. 一种3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法，其特征在于以酯化率高、价格便宜的氯乙酸乙酯为原料，经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得，本发明的主要过程包括：(1)硫醚化反应：将Na2S.9H2O、乙酸乙酯、氯乙酸酯、相转移催化剂混合，反应完毕后即得硫代二甘酸二乙酯；(2)Claisen(酯)缩合反应：将上述所得硫代二甘酸二乙酯加入甲醇钠的醇溶液中，加入草酸二乙酯，反应完毕后即得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-二酚钠噻吩；(3)O-烷基化反应：将上述所得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-二酚钠噻吩、1，2-二氯乙烷、K2CO3、相转移催化剂加入溶剂中，反应完毕后即得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-乙撑二氧噻吩；(4)水解反应：将上述所得2，5-二甲酸二乙酯-3，4-乙撑二氧噻吩、醇、NaOH的水溶液混合，反应完毕后即得2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩；(5)脱羧反应：将上述所得2，5-二甲酸-3，4-乙撑二氧噻吩、催化剂、溶剂混合，不断通空气下反应，反应完毕后即得3，4-乙撑二氧噻吩。