一种氧化锌纳米粒子均匀分布于聚合物中的纳米氧化锌/环化聚丙烯腈复合微球材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化锌纳米粒子均匀分布于聚合物中的纳米氧化锌/环化聚丙烯腈复合微球材料的制备方法，属于环境净化光催化剂新材料技术领域。首先将聚丙烯腈及硝酸锌固体溶解于二甲基亚砜溶剂中，然后将该混合溶液缓慢滴入稀氨水溶液中，聚丙烯腈在水中凝聚成微球的同时硝酸锌与氢氧根离子反应原位生成氢氧化锌，得到氢氧化锌纳米粒子均匀分散在聚丙烯腈中的复合微球，之后经分离、洗涤、干燥、惰性气体下焙烧可得纳米氧化锌/环化聚丙烯腈复合微球材料。本发明的优点在于，制备方法简单，无需复杂设备，所用聚丙烯腈价廉易得，氧化锌纳米粒子均匀分散在环化聚丙烯腈微球中，制得的复合微球材料具有优异的可见光催化活性。

主权项

一种氧化锌纳米粒子均匀分布于聚合物中的纳米氧化锌/环化聚丙烯腈复合微球材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：a.将聚丙烯腈完全溶解于二甲基亚砜中配成聚丙烯腈质量浓度为20.0g/L的二甲基亚砜溶液；另取六水合硝酸锌固体溶于二甲基亚砜溶剂中得到硝酸锌浓度为1.3mol/L～1.4mol/L的二甲基亚砜溶液；将浓氨水溶液在蒸馏水中稀释配成氨浓度为0.1％～0.4％的氨水溶液；b.取步骤a所述硝酸锌的二甲基亚砜溶液5.0mL，移取步骤a所述聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液9.0mL～27.0mL，密闭混合均匀，得到硝酸锌与聚丙烯腈二甲基亚砜混合溶液；c.将步骤b所述硝酸锌与聚丙烯腈二甲基亚砜混合溶液缓慢滴加到步骤a所述氨水溶液中，控制二甲基亚砜混合溶液与氨水溶液的体积比为1:10～1:20，滴加时间为20min～40min，滴加完毕后继续搅拌20min～40min，之后静置8h～12h，将产物过滤、水洗3次，干燥后得氢氧化锌纳米粒子均匀分布在聚丙烯腈中的纳米氢氧化锌/聚丙烯腈复合微球；d.将步骤c所得纳米氢氧化锌/聚丙烯腈复合微球在氮气气氛下于230℃～260℃焙烧30min～120min，得到纳米氧化锌/环化聚丙烯腈复合微球材料。