发明名称 表面增强拉曼光谱快速检测挥发性甲醛的方法及其应用
摘要 本发明涉及挥发性甲醛的吹扫捕集便携采样装置的构建以及SERS快速检测挥发性甲醛的方法及应用。挥发性甲醛的吹扫捕集便携采样装置由气路吹扫系统、采样系统构成。实际样品中的挥发性甲醛由高纯氮气吹扫后与衍生化试剂反应,加入增强粒子后然后经拉曼光谱仪检测。甲醛在酸性条件下与酚试剂在硫酸铁铵的作用下生成蓝绿色化合物,该产物的SERS得到增强,优于甲醛及甲醛的SERS信号,通过测定该蓝绿色化合物对甲醛进行间接的定性和定量。本发明采用Au/SiO<sub>2</sub>作为SERS基底材料,适用于水产品、食品、环境等复杂样品中挥发性甲醛的测定,具有简单、快速、选择性高,适用于现场检测等优点。
申请公布号 CN103439160B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201310371538.9 申请日期 2013.08.22
申请人 中山大学 发明人 张卓旻;李攻科;马云建;赵城;田中群
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N21/65(2006.01)I;G01N1/24(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人 华辉
主权项 表面增强拉曼光谱快速检测挥发性甲醛的方法,其特征在于:采用吹扫捕集的方法采集待测样品中挥发性甲醛,采集过程中挥发性甲醛被酚试剂吸收生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁(III)离子氧化形成蓝绿色化合物,通过表面增强拉曼光谱测定该蓝绿色化合物从而间接地对挥发性甲醛进行定性和定量分析,其包括以下步骤:a、取不同浓度的甲醛标准溶液,与酚试剂发生甲醛衍生化反应,后加入硫酸铁铵溶液,混和均匀,反应液放置25min,得到甲醛‑酚试剂衍生化产物;b、取一定体积的a步骤所得甲醛‑酚试剂衍生化溶液于样品管内,然后加入一定体积的增强粒子混合均匀,所述增强粒子加入体积与甲醛‑酚试剂衍生化溶液的体积比不小于1:50,直接用DeltaNu便携式拉曼仪检测;c、绘制出不同含量甲醛溶液所对应的表面增强拉曼光谱图;d、构建便携采样装置,用于采集实际样品的挥发性甲醛;e、取待测样品,采用d中的便携装置采样,与酚试剂发生甲醛衍生化反应,后加入硫酸铁铵溶液,混和均匀使其发生反应,反应液放置25min,得到甲醛‑酚试剂衍生化产物;加入一定体积的增强粒子混合均匀,直接用拉曼仪检测该样品的表面增强拉曼光谱,根据步骤c所得拉曼光谱图中的拉曼位移对样品进行定性。
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