制头孢丙烯母核7-氨基-3-丙烯基头孢烷酸的方法

摘要

一种制备头孢丙烯母核7-氨基-3-丙烯基头孢烷酸的方法，以7-氨基头孢烷酸为起始原料，依次经过硅烷化保护、膦内翁盐的生成、维悌希反应和脱硅烷化保护基的过程，得到头孢丙烯母核粗品，增设头孢丙烯母核粗品的精制后处理工序，所述的精制后处理工序包括以下步骤：a、胺盐的形成；b、脱色处理；c、制备头孢丙烯母核精品。本发明中制备的头孢丙烯母核纯度高，晶型好，色泽好，收率高，E式构体含量与Z式构体含量比例最优，为后期制备头孢丙烯的品质提高保障。本发明中制备的头孢丙烯母核纯度可达到99.7％，7-ADCA≤0.15％，晶型为六棱柱型易于分离不易包浆色泽≤Y-4基本为亮白色，收率高质量收率达到65％以上。

主权项

一种制备头孢丙烯母核7‑氨基‑3‑丙烯基头孢烷酸的方法，以7‑氨基头孢烷酸为起始原料，依次经过硅烷化保护、膦内翁盐的生成、维悌希反应和脱硅烷化保护基的过程，得到头孢丙烯母核粗品，其特征在于：增设头孢丙烯母核粗品的精制后处理工序，所述的精制后处理工序包括以下步骤：a、胺盐的形成：将头孢丙烯母核粗品投入到丙酮水溶液中，于30～35℃条件下与二环己胺反应得到头孢丙烯母核的二环己胺盐；b、脱色处理：将步骤a得到的二环己胺盐进行离心分离，无母液流出为止，然后将离心分离处理后的二环己胺盐投入到二氯甲烷水溶液中溶解1‑1.2h进行脱色处理，之后过滤得到母液；c、制备头孢丙烯母核精品：将步骤b所得的母液用硫酸调pH值到3.0±0.1，离心分离、干燥后得头孢丙烯母核精品。