一种从铅锌尾矿中制备光电催化材料铁酸锌薄膜的方法

摘要

一种从铅锌尾矿中制备光电催化材料铁酸锌薄膜的方法，属于光催化新材料技术领域。工艺为：将铅锌尾矿粉碎，焙烧，酸洗，沉淀铁元素，沉淀锌元素，溶解，制备溶胶，清洗，镀膜，光电催化。本发明的优点在于：制备的新型光催化铁酸锌薄膜是由尖晶石型的半导体组成的光催化剂，通过外加阳极偏压，可以很大程度的提高光催化活性；铁酸锌光催化薄膜不存在悬浮相光催化粉体在降解液中易于凝聚，难以回收，活性成分损失大等缺点，又由于具有纳米效应和高催化活性，所以具有理论研究和实际应用价值。此外，该方法工艺简单，符合绿色环保要求，开辟了一条利用铅锌尾矿制备高附加值产品的途径。

主权项

1、一种从铅锌尾矿制备光催化薄膜铁酸锌的方法，其特征在于：工艺步骤为：(1)粉碎：将原料进行磨矿，过0.074mm筛；(2)焙烧：在800～900℃下焙烧2～4h，除硫；(3)酸洗：80～90℃下，用浓盐酸/浓硝酸酸洗0.5～1h，过滤，并在滤液中滴加浓双氧水5～8mg/L，氧化1.5～2h；浓盐酸/浓硝酸为3/2(4)沉淀：用浓氨水调节滤液Ph值到5～5.5，过滤并洗涤氢氧化铁沉淀；再用浓氨水调节滤液Ph值到7～7.5，过滤并洗涤氢氧化锌沉淀；(5)溶解：将氢氧化铁和氢氧化锌沉淀溶于浓硝酸，按Zn/Fe摩尔比为1∶2，添加分析纯硝酸铁，再加入乙二醇，调节锌离子的浓度为0.1～0.25mol/l；(6)络合剂：根据摩尔配比柠檬酸/铁和锌离子＝1.5∶1称取络合剂柠檬酸，用适量乙二醇溶解，并调节柠檬酸的浓度为0.4～0.6mol/l；(7)溶胶：将柠檬酸的乙二醇溶液缓慢倒入铁和锌的溶液中，并用磁力搅拌器搅拌均匀，在水浴70～85℃下络合反应2.5～3.5h，得到棕红色溶胶；(8)清洗：用15％～30％的盐酸浸泡导电玻璃18～24h，然后用蒸馏水冲洗3～4次，再用足量的无水乙醇超声波清洗1.5～2h，倒掉无水乙醇，70～80℃下，烘干备用；(9)镀膜：溶胶陈化2～3天后，利用浸渍提拉法，在ITO导电玻璃上镀膜，室温下放置5～10min，然后放入100～120℃的烘箱中干燥10～15min，取出后重复该工艺可以制备1～5层薄膜。400℃～600℃下焙烧3h，升温速率为2～4℃/min；(10)光电催化：在玻璃烧杯中放入浓度为10～12mg/L，pH值为3.14～3.20的甲基橙溶液50ml，滴加0.1～0.3ml双氧水，将镀有铁酸锌薄膜的半导体玻璃电极作为阳极，相同面积的铜片作为阴极，调节光源到烧杯侧面距离为10～20cm进行照射；先用增氧泵向悬浮液中鼓气，数分钟后开启光源照射，打开直流稳压器电源施加电压为1～5V，光催化反应30～60min；用紫外可见分光光度计测试甲基橙溶液吸光度，从而计算可得光电催化降解率。