铝柱撑坡缕石改性固体酸催化剂及其制备和应用

摘要

本发明提供了一种铝柱撑坡缕石改性固体酸催化剂，其以坡缕石原土(PGS)为载体，先用离子交换的方法制备了铝柱撑坡缕石(Al-PGS)，再经SO₄^2-改性而得。由于坡缕石较大的比表面积，能有效提高催化反应中酸催化剂的有效活性酸位，同时利用坡缕石粘土本身良好的吸附性能，使其在催化反应中能更好地与反应底物接触，成为一种性能良好的以坡缕石为载体的酸催化剂。本发明的铝柱撑坡缕石改性固体酸催化剂(SO₄^2-/Al-PGS)用于柠檬酸三辛酯的催化合成反应，柠檬酸三辛酯的酯化率为99.1％。将此催化剂连续使用5次后依然有较好的催化活性，表明该催化剂有回收再利用的价值。

主权项

1、一种铝柱撑坡缕石改性固体酸催化剂的制备方法，由以下工艺步骤完成：①在浓度为0.2～0.3mol/L AlCl3溶液中加入NaOH溶液，使混合液中Al与OH-的摩尔比为1∶2.2～1∶2.5，控制温度在70～90℃，搅拌老化18～36小时，制得聚羟基铝离子溶液；②将提纯的坡缕石配成质量分数为0.8～1.5％的浆液，搅拌1～1.5小时，静置20～30小时，使其充分浸泡层离，制成悬浊液；搅拌下加入聚羟基铝离子溶液，使Al/PGS在5～8mmol/g，控制温度在70～90℃，搅拌20～26h，离心分离，所得固体用蒸馏水洗涤并离心，直至上清液用AgNO3检测没有Cl-；于70～80℃烘干，研磨，过100目筛，然后在450～550℃下恒温焙烧3～5小时制成柱撑粘土；③向柱撑粘土中缓慢滴加浓度为0.5～1.2mol/L的H2SO4，使柱撑粘土与硫酸的质量比为1∶3～1∶3.5；控制温度在75～80℃，搅拌20～30h；烘干、研磨、过100目筛，最后于450～550℃焙烧3～5h，即Al2O3柱撑坡缕石改性固体酸催化剂。