一种茯苓酸单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种茯苓酸单体的分离纯化方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。以茯苓为原料通过提取、萃取、结晶得到茯苓酸单体，具体包括下述主要步骤：A提取：将茯苓粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得浓浸膏；B萃取：浓浸膏以乙酸乙酯萃取得茯苓酸粗品；C结晶：用有机溶剂溶解粗品，经结晶、过滤后得到纯度≥98%的茯苓酸单体产品。本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，且分离效率高、产品纯度高，适合工业化生产高纯度的茯苓酸单体。

主权项

一种茯苓酸单体的分离纯化方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、提取将茯苓粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量为药材重量：乙醇溶液体积=1Kg：8‑15L，回流提取3‑5次，每次1.5‑3小时，提取液过滤，合并过滤液，减压浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.30‑1.40的浓浸膏；B、萃取将步骤A所得的浓浸膏按1：10的体积比加水分散，用石油醚萃取3‑5次，除去石油醚萃取液，水相用乙酸乙酯萃取4‑6次，合并乙酸乙酯萃取液，回收滤液至干，得灰白色的茯苓酸粗品；C、结晶将步骤B得到的茯苓酸粗品溶于丙酮中，茯苓酸粗品：丙酮=1g：10‑1000ml，待茯苓酸粗品完全溶解后用纳米有机膜过滤，然后按体积比于滤液中加入2‑5倍的蒸馏水进行冷藏结晶，重复结晶2‑3次，直至纯度≥98%，再于100℃干燥1小时即得到茯苓酸单体产品；步骤C中所述茯苓酸单体产品的纯度的复检采用反相分析型液相色谱法，色谱条件如下：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：水=80：20的体积比为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长为210 nm。