水产品中砷的快速测定方法

摘要

一种水产品中砷的快速测定方法，属于水产品检测技术，它包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；本发明检测数据准确可靠，水产品中的砷可以不经消化、赶酸，直接固体进样测定，同时避免了强酸的污染；弥补了现有国标方法中因消化不完全而导致检测数据失真和检测结果周期长的缺陷，检测时间由现有标准中的50多小时缩短至0.1小时，满足了对水产品中总砷含量测定有效性实施监督的需求，具有对水产品中砷含量检测速度快，质量监督时效性强的特点。

主权项

一种水产品中砷的快速测定方法，其特征在于它包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；1)仪器及设备：直接进样测砷装置与原子荧光光谱仪联用系统；(1)直接进样测砷装置部分：型号DAA‑5300，配有石英进样舟，气路控制系统，两个管式炉，电热石英管，涂层电热石英管；(2)原子荧光光谱仪部分：型号8230，配有光电倍增管负高压，砷空心阴极灯，检测器，气路控制系统；(3)氢氩混合气体，其中氢气和氩气所占的体积百分比分为15％、85％；2)标准曲线的制备：取紫菜标准物质与氧化铝混合制成含As量为300.0ng/g标准物质，分别称取3.58、11.04、16.83、25.55、33.74mg标准物质于石英进样舟中，然后将石英进样舟置直接进样测砷装置与原子荧光联用仪中测定其荧光值，以进样As的绝对含量与测定荧光值绘制标准曲线；3)测试步骤:将粉碎过的试样与氧化铝1：5‑10(重量比)混合均匀，将混合均匀的试样放入石英进样舟中，然后将石英进样舟置直接进样测砷装置与原子荧光光谱仪联用系统中测定砷的值；4)实验所用的仪器条件：(1)直接进样测砷装置条件：管式炉中空气气流50‑1500mL/min，高温除杂处理温度1000‑1200℃，灰化温度600℃，电热石英管中电热蒸发温度700℃‑1050℃，盛有灰化完全的石英进样舟移置涂层电热石英管进一步去除基体干扰物质，涂层电热石英管捕获温度800℃‑1000℃，对涂层电热石英捕获管进行加热700℃‑1200℃，二次释放出砷元素，由所述步骤1)中的氩氢混合气载入原子荧光光度计进行测定；(2)原子荧光光谱仪条件：负高压270‑330V，灯电流60‑110mA，辅阴极电流50mA，载气流速400ml/min，屏蔽气流速800ml/min；5)结果计算与表述：用数据处理软件中的外标法，绘制标准工作曲线，将标准工作曲线保存，然后将样品峰分析处理，用外标校正，即可得到待测样品中的砷的浓度，按下面式(1)计算，可得试样中待测物的含量：X＝C/m×F..............(1)式中：X—样品中待测物的含量，mg/kg；C—待测试样中砷的浓度，ng；m—称样量，mg；F—试样与氧化铝的稀释倍数。