一种制备氟钽酸钾的方法

摘要

本发明涉及一种氟钽酸钾的制备方法，该方法不再采用液氨中和工艺回收处理结晶后的母液，而是采取母液内部循环方法制取氟钽酸钾，通过母液代替水，与氢氟酸、硫酸经充分分解后，再加入氟硅酸、硫酸、母液进行低酸调配和低酸萃取，转化、冷却结晶得到氟钽酸钾。本发明方法摒弃了液氨的使用，实现从源头消减氨氮的污染，同时于传统工艺相比，大大减少了废水的排放，和氢氟酸的使用量，实现了从母液中回收工业氟硅酸钾，使本发明制备氟钽酸钾的回收率高达98%。

主权项

一种制备氟钽酸钾的方法，采用钽铌矿或含钽回收料为原料，包括以下步骤：(1)分解：原料为钽铌矿时，将钽铌矿与氢氟酸、硫酸按重量比1.0：(1.2～1.8):(0.4～0.8)配料；原料为含钽回收料时，将含钽回收料与氢氟酸、硫酸、母液按重量比1.0：(0.8～1.5):(0.3～0.8):(1～2)配料；其中所述母液来自：将钽铌矿进行提取钽，含钽溶液加入氯化钾进行转化，冷却结晶、洗涤得到氟钽酸钾后,将结晶后的转化液和洗涤后的洗涤液混合形成母液；将上述物料进行搅拌分解反应8～24小时后过滤，得到分解液；(2)调酸：在上述分解液中加入所述母液、氟硅酸和硫酸进行酸调配使总酸度达到3.5～4.5mol/L，硫酸酸度达到1～1.5mol/L，其中分解液：母液：硫酸：氟硅酸的体积比为1：(1～5)：(0.1～0.3)：(0.2～0.8)，过滤去除氟硅酸钾沉淀，得到调酸液；(3)萃取和反萃取：将上述调酸液进行氟钽酸的萃取、酸洗和反萃取，得到钽溶液；(4)转化：将上述钽溶液加热至80～100℃，加入氢氟酸，其中钽溶液与氢氟酸的体积比为10:(0.5～1)，再加入氯化钾进行转化，其中氯化钾与钽溶液中氧化钽的重量比为0.8～0.85，冷却结晶分离得到氟钽酸钾晶体和转化液；(5)洗涤、烘干：将步骤(4)得到的氟钽酸钾晶体用水洗涤，烘干得到成品，将水洗涤后的洗涤液与步骤(4)结晶后的转化液合并形成新母液，返回步骤(1)和(2)代替所述母液进行分解与调酸，循环进行上述步骤。