一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法

摘要

本发明提供了一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法，采用大孔树脂与HSCCC联用的技术，以黄芩干燥根为原料，经乙醇回流提取，HPD100大孔树脂、HSCCC分离纯化得到高纯度的黄芩苷。本发明方法设计合理，操作简单，生产流程安全易操作，生产周期短；HSCCC技术无固态载体，在样品纯化过程中无吸附、损失，纯化产物回收率高，纯度高；相比于传统制备方法如酸沉等方法，避免产生大量酸水，对环境友好，安全性好。本发明方法纯化产物回收率高，纯度高，最终得到的黄芩苷纯度≥92％。

主权项

一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)黄芩提取物粗膏的制备：取干燥的黄芩根粉末，用乙醇回流提取1‑3次，滤过，合并滤液，浓缩干燥得提取物粗膏；2)HPD100大孔树脂纯化：将步骤1)得到的粗膏溶于水中，上样HPD100大孔树脂，上样后的HPD100大孔树脂先用5倍柱体积水洗脱，然后用4倍柱体积的50％乙醇洗脱黄芩苷，收集50％乙醇洗脱液，减压回收溶剂得大孔树脂粗提物；3)HSCCC分离纯化黄芩苷：按比例3～5:0.5～2:0～1:4～7配制乙酸乙酯‑正丁醇‑甲醇‑水溶剂体系，剧烈振荡使溶液充分混合，放置过夜，分相平衡后分出上相和下相，分别用超声脱气，上相为固定相，下相为流动相；将固定相泵入高速逆流色谱仪，稳定后，调节高速逆流色谱仪转速，同时将流动相泵入高速逆流色谱仪，待流出液分层后上样大孔树脂粗提物溶液，所述粗提物溶液为步骤2)得到的大孔树脂粗提物按10～100mg：5～20ml比例溶于流动相而制成；根据HSCCC图谱收集出峰处各组分，并对各组分进行HPLC检测，合并含有单一黄芩苷的组分，减压回收溶剂即得到黄芩苷。