烟草及烟草制品中不同价态铬元素的分离测定方法

摘要

本发明公开了一种烟草及烟草制品中不同价态铬元素的分离测定方法，包括以下步骤：(I)选择仪器及设备，其中分离测定设备采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)联用系统，(II)配制试剂与标准溶液，(III)样品前处理，(IV)样品测定及结果计算与表达；该烟草及烟草制品中不同价态铬元素的分离测定方法采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术，对不同价态铬元素分析测定分离效果好、检出限低、灵敏度高、重复性好，能够在亚浓度(μg/L)水平检测不同价态铬元素，即Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在烟草及烟草制品中的含量；并且该分离测定方法优化了样品的前处理操作步骤，简化了分离测定过程。

主权项

一种烟草及烟草制品中不同价态铬元素的分离测定方法，包括以下步骤：(I)选择仪器及设备，其中分离测定设备采用高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC‑ICP‑MS)，(II)配制试剂与标准溶液，(III)样品前处理，(IV)样品测定及结果计算与表达，其特征在于，具体工艺步骤如下：(I)选择仪器及设备，其中分离测定采用HPLC‑ICP‑MS联用系统，所述仪器及设备按以下条件选择：(1)高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用仪：所述联用仪配有填料为苯乙烯‑二乙烯基苯聚合物的色谱柱保护柱，以及表面键合有季铵盐官能团的苯乙烯‑二乙烯基苯聚合物作为填料、规格为250mm×4.1mm×10μm的阴离子交换色谱柱；(2)超纯水仪；(3)超声波清洗器；(4)重金属专用研磨机；(5)恒温恒湿箱；(6)高速离心机，转速不低于3500r/min；(7)电子天平，精确度0.0001g；(8)pH计；(9)0.45μm水相针式滤器；(II)配制试剂与标准溶液：(1)混合标准储备液配制：以乙二胺四乙酸盐溶液作为溶剂，配制Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)混合标准储备液；(2)系列标准溶液的配制：将经配制得到的混合标准储备液逐级稀释，配制得到不同浓度的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)系列标准溶液；(III)样品前处理：将经重金属专用研磨机磨细的烟草样品在恒温恒湿箱中平衡，使得待测烟草样品中水分达到均衡，称取一定量样品溶于样品处理液中，超声、静置、离心、过滤，得到待测样液；(IV)样品分离测定及结果计算：将配制的所述Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)系列标准溶液与处理得到的所述待测样液使用HPLC‑ICP‑MS联用仪进行上机分析：开机后按所述仪器使用条件进行设置，待稳定后，先使用配制好的系列标准溶液制作标准曲线，以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的浓度与相应峰面积进行回归分析得到标准曲线，再将处理好的所述待测样液向HPLC‑ICP‑MS联用仪进样进行测定，对待测样液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)色谱峰进行积分，分别获得各自峰面积，代入标准曲线，计算得到相应的浓度值，进而求得样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。