一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法

摘要

本发明涉及一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法，是针对立方氮化硼表面耐磨性和镀膜易脱落的情况，采用六角氮化硼为原料，氮化锂为触媒，钛粉为镀膜材料，经原料研磨、混料、组装，经高温高压合成制备、镀膜、酸洗、洗涤、抽滤、干燥，制得镀氮化钛的立方氮化硼颗粒，实现了立方氮化硼单晶生长与镀膜同步进行，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，产物为单晶体，晶体尺寸≤0.4mm，氮化钛膜层厚度≤500nm，晶体具有立方相结构，产物纯度达98%，表面维氏硬度达H_v4200，是十分理想的立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法。

主权项

一种立方氮化硼颗粒表面镀氮化钛的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六角氮化硼、氮化锂、钛粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水、砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：(2)固态粉体材料研磨、过筛①将六角氮化硼100g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037mm；②将氮化锂10g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074mm；③将钛粉4g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074mm；(3)配制混合细粉将研磨、过筛的六角氮化硼100g±0.1g、氮化锂10g±0.1g、钛粉4g±0.1g加入石英容器中，然后置于混料机中混合，混料机转速为100r/min，混合时间为300min，混合后成混料细粉；(4)焙烧叶腊石块、叶腊石环、白云石套管将叶腊石块、叶腊石环、白云石套管置于烘箱中焙烧，焙烧温度200℃±5℃，焙烧时间26h，以除去水分；(5)打磨导电钢帽将两个导电钢帽分别用砂纸进行打磨，除去钢帽各部位氧化层；(6)加工石墨管、石墨片①将石墨管两端用砂纸打磨，使表面平整、光洁；②石墨片正、反面用砂纸打磨，使表面光洁；(7)组装叶腊石块及其内部的混料细粉①将矩形叶腊石块垂直置于机械平板上；②在叶腊石块底部置放下导电钢帽、叶腊石环；③在导电钢帽上部置放圆形铜片；④在圆形铜片上部置放石墨片、白云石套管、石墨管；⑤在石墨管内置放配制的混料细粉；⑥在石墨管上部置放石墨片；⑦在石墨片上部置放圆形铜片；⑧在圆形铜片上部置放叶腊石环、导电钢帽；(8)立方氮化硼颗粒镀氮化钛是在六面顶压机的高压室内进行的，是在叶腊石块内，在加压、加热、恒温保温状态下完成的；①将组装的叶腊石块及内部的混料细粉平行移至六面顶压机的高压室内的底部、后部及左部的顶锤间；②将六面顶压机的其他三个顶锤开启靠近叶腊石块，形成六面挤压状态；③开启加压系统，使六面顶压机的六个顶锤对叶腊石块进行挤压，产生压力并使叶腊石内部压力逐渐升至5.2GPa，升压速度520MPa/min；④开启六面顶压机的加热系统，加热叶腊石块内的混料细粉，加热温度为1600℃±5℃，加热速度320℃/min；⑤叶腊石块内的混料细粉在高压室内恒温恒压10min；混料细粉在高温、高压环境中生成立方氮化硼单晶，并在立方氮化硼晶体颗粒表面镀氮化钛；⑥合成反应结束后，停止加热，停止施压，使高压室内的叶腊石块及混料细粉冷却至25℃，降至常压；⑦开启高压室，取出叶腊石块内的晶体颗粒产物；(9)酸洗、水洗、酒精洗涤①配制酸洗溶液量取硫酸100mL±5mL、硝酸300mL±5mL置于烧杯中，搅拌混合，成酸性溶液；②将盛有酸性溶液的烧杯置于电加热器上，将晶体颗粒产物加入烧杯中，加热搅拌酸洗，加热温度为400℃，酸洗时间15min；③将酸洗后的晶体颗粒置于另一烧杯中，加入去离子水1000mL，搅拌洗涤10min；④将去离子水洗涤后的晶体颗粒置于另一烧杯中，加入酒精400mL，搅拌洗涤10min，成混合溶液；(10)抽滤将酒精洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；(11)真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为200℃，真空度为10Pa，干燥时间15min，干燥后产物为镀氮化钛的立方氮化硼单晶体；(12)检测、分析、表征对镀氮化钛的立方氮化硼单晶体的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用粉末X射线衍射仪进行晶体物相分析；用扫描电子显微镜进行晶体形貌分析；结论：镀氮化钛的立方氮化硼单晶体为棕色块状晶体颗粒状，晶体颗粒尺寸≤0.4mm，氮化钛膜层厚度≤500nm，晶体具有立方相结构，产物纯度达98％，表面维氏硬度达H_v4200；(13)产物储存制备的镀氮化钛的立方氮化硼单晶体颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，储存温度为20℃，相对湿度≤10％。