发明名称 双温区控制低温直接制备石墨烯的方法及双温区管式炉
摘要 本发明公开了一种双温区控制低温直接制备石墨烯的方法,将真空反应炉分为高温区和低温区,将过渡金属放入真空反应炉高温区中,将衬底材料直接放入低温区中,抽真空,将氢气注入真空反应炉中,对低温区升温至100-1000摄氏度,对高温区升温至1000-1100摄氏度,再将碳源通入真空反应炉,碳源经高温区的裂解进入低温区进行化学气相沉积,同时保持氢气流量不变,5-180分钟后即可得到直接沉积石墨烯的衬底。本发明还提供一种双温区管式炉。本发明生长工艺简单,无需催化;生长温度低,在100-1000℃之间;对衬底材料没有限制;生长的石墨烯缺陷峰低,具有极高的晶体质量;生长的石墨烯具有极好的透光性和电导率;可实现石墨烯的大面积生长。
申请公布号 CN102849733B 申请公布日期 2015.07.15
申请号 CN201210360986.4 申请日期 2012.09.25
申请人 山东师范大学 发明人 杨诚;满宝元;张超
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 邓建国
主权项 一种双温区控制低温直接制备石墨烯的方法,其特征是,具体步骤是:(1)取衬底材料置于真空反应炉的低温区中;取过渡金属置于高温区中;(2)通过真空泵将真空反应炉的气压抽至极限真空状态3×10<sup>‑3</sup>‑3×10<sup>‑6</sup>Torr;(3)保持真空状态3×10<sup>‑3</sup>‑3×10<sup>‑6</sup>Torr 5‑15分钟后,将真空反应炉的气压升到3×10<sup>‑1</sup>‑3×10<sup>‑3</sup>Torr;(4)氢气流量计设定为1‑100sccm,将氢气注入真空反应炉的真空腔中;(5)将低温区升温至450‑750摄氏度,将高温区升温至1050‑1100摄氏度;(6)低温区和高温区均得到预定温度后,恒温10‑30分钟进行退火;(7)碳源气体流量计设定为1‑300sccm,将碳源注入真空反应炉的真空腔中,停留5‑180分钟进行生长;(8)关闭碳源气体流量计并将真空腔的温度快速降至室温;(9)关闭氢气流量计并关闭真空泵;(10)打开阀门,用空气将真空腔气压充满到一个大气压状态;(11)打开真空腔真空接口,取出已沉积石墨烯的衬底。
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