发明名称 一种超临界乙醇流体制备纳米片状钛酸钙的方法
摘要 本发明提供了一种超临界乙醇流体制备纳米片状钛酸钙的方法。本发明将钛酸四丁酯与钙离子的化合物利用超声波辅助溶解于无水乙醇,转入高压反应釜中,再加入适当的无水乙醇,设定反应温度和转速,维持一定的反应时间,反应结束后,利用循环冷凝装置将反应的有机溶剂回收并且得到气溶胶状的纳米颗粒。颗粒热处理后得到所需的粉末。本发明的钛酸钙粉末具有,粉体的直径在50nm左右,而且分布均匀;热处理的温度低,反应时间短,有利于降低能耗;该粉末可以广泛应用于陶瓷电容器、 PTC热敏电阻器、微波天线、滤波器以及不锈钢焊条等领域。
申请公布号 CN103922393B 申请公布日期 2015.07.15
申请号 CN201410122098.8 申请日期 2014.03.29
申请人 山东玉皇盛世化工股份有限公司 发明人 杨伟;王胜伟;王瑛;王玉强;赵成龙;宋春华
分类号 C01G23/00(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G23/00(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种超临界乙醇流体制备纳米片状钛酸钙的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在室温下,准确称量一定量的钛源,利用超声波辅助溶解于无水乙醇,使其充分溶解;(2)在室温下,按照化学计量比,准确称量钙源,并将钙源在与上述无水乙醇等量的无水乙醇中,利用超声波辅助使其充分溶解;(3)将上述2种有机溶液转移至高压反应釜内衬中,加入相对应的无水乙醇,密闭高压反应釜;用纯净的氮气吹扫高压反应釜,使其排除釜内的氧气;设定反应温度和转速,反应温度为243‑255℃,启动加热和搅拌,等到升到设定温度时,维持30—300min的反应时间;(4)关闭加热和搅拌装置,等到气压降低后,打开排气阀,在循环冷凝装置中将反应的有机溶剂回收,直至无液体流出,自然冷却,得到气溶胶状的纳米颗粒;(5)收集气溶胶状的纳米颗粒,加热煅烧一段时间,得到纳米片状结构的CaTiO<sub>3</sub>粉末,煅烧时加热到500—850℃,反应维持时间为1‑4h。
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