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一种利用冬凌草来制备高纯度冬凌草甲素的方法，其特征在于包括如下步骤：1)冬凌草甲素的两次提取工艺用于该工艺设计中的冬凌草茎和叶首先要经过粉碎，其粉碎物进行两种溶剂提取，首先，无水乙醇回流提取，提取时间为1‑3h，提取原料质量与提取溶剂的体积比为1:10‑13，该量度的单位为g/mL；提取温度为80℃，提取两次后合并提取液旋转蒸发至提取液体积是原提取液体积的1/100；向提取器中加水，其体积为乙醇所用量的一半，100℃下，回流提取1‑3h；2)HP‑20大孔吸附树脂工业预纯化实验设计提供了两种规模的大孔树脂柱层析实验，即冬凌草甲素的小试规模实验和中试规模实验，按照规模选择其一；具体如下：用于小试规模的玻璃填充柱的直径和高度分别为3cm和100cm，HP‑20型号大孔树脂的填充体积为300mL，上样浓度为0.5‑0.65mg/mL，流速2‑3.5mL/min，上样体积为5‑6L；洗脱流速为2‑3.5mL/min，水洗1500‑2000mL后，用体积含量为20％的乙醇洗脱，前1500‑2000mL用于除杂，随后接7000‑9000mL含有冬凌草甲素的洗脱液；中试规模的层析柱的直径和高度分别为12cm和2m；将40L的HP‑20大孔树脂填充入柱子中，控制上样液浓度范围为1‑1.5mg/mL，上样的流速范围300‑350mL/min，上样时间为11‑13h；洗脱步骤中流速为300‑400mL/min，用200‑280L的水洗脱后,在用200‑280L的体积含量为20％乙醇水溶液除杂，最后，用900‑1200L的体积含量为20％无水乙醇溶液用于洗脱冬凌草甲素；3)三种溶剂(乙酸乙酯‑甲醇‑水溶液)萃取脱色并进一步除杂首先，配置体积含量为29％的甲醇水溶液，然后将乙酸乙酯和该甲醇水溶液等体积混合后形成三种溶液两相体系；单相萃取液体体积与树脂预纯化得到浸膏中含有的纯的冬凌草甲素质量比为1:9‑15，该量度的单位为L/g；萃取后，收集乙酸乙酯相，旋转蒸干后得到冬凌草甲素浸膏；4)超声波辅助冷却结晶得到冬凌草甲素的晶体配置体积含量为33％的甲醇水溶液，将萃取后得到的浸膏溶解于该甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的浓度为45‑53mg/mL,随后超声波清洗器中超声，超声温度为25℃，超声时间为15‑20min，白色的大粒晶核析出，4‑6℃冰箱保存2天，后‑8℃结晶10‑12h；离心得到固体结晶产品，用2L的水洗涤产品两次，每次分别静置于‑8℃的结晶器中2h后离心得到白色粉末，烘干机烘干得到冬凌草甲素粉末。 |
