| 主权项 |
一种微波辅助合成芳烃钌(II)化合物的方法，具体步骤为：1)将2.6×10<sup>‑2</sup>mol 1,3‑环己二烯，6.5×10<sup>‑3</sup>mol RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O和90％v/v乙醇于30ml微波反应管中，通氮气3min，在60℃微波辐射反应30min；反应结束后，将反应液转移至烧瓶中浓缩，过滤反应液，依次用蒸馏水、乙醇洗涤固体沉淀，干燥沉淀，即得芳烃钌(II)前体[(η<sup>6</sup>‑C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>)RuCl<sub>2</sub>]<sub>2</sub>，产率86.2％；其中，芳烃钌(II)前体[(η<sup>6</sup>‑C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>)RuCl<sub>2</sub>]<sub>2</sub>的结构式如下：<img file="FDA0000652422650000011.GIF" wi="462" he="633" />2)315mg邻菲啰啉‑5,6‑二酮，238.5mg苯甲醛，乙酸铵4.5g，冰醋酸20mL于微波反应管中，100℃下微波辐射20min；反应结束后，将反应液倒入27mL蒸馏水中，搅拌下用浓氨水调pH值至7，得大量沉淀，过滤，干燥得黄色粗产品，即为菲并咪唑衍生物PIP，产率93.8％；其中，菲并咪唑衍生物PIP的结构式如下：<img file="FDA0000652422650000012.GIF" wi="697" he="491" />3)将50mg[η<sup>6</sup>‑C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>RuCl<sub>2</sub>]<sub>2</sub>，59.2mg PIP和二氯甲烷20mL加入到30ml石英反应管中，通氮气5min排出管内空气，置于微波反应器中，50～70℃下反应30min；反应结束后，将反应液转移至圆底烧瓶中旋干，再加入蒸馏水超声溶解过滤，之后再次用旋转蒸发仪除去溶剂，将终产物在甲醇中重结晶，即得最终产品，产率88.2％；所合成芳烃钌(II)化合物的结构式如下：<img file="FDA0000652422650000021.GIF" wi="1146" he="570" /> |
