发明名称 一种硼锆硅三元改性酚醛树脂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种硼锆硅三元锆改性酚醛树脂及其制备方法,原料及各原料的质量份数是:苯酚10-50份、甲醛4-20份、氧氯化锆1-15份、正硅酸乙酯1-15份、硼酸1-10份、氢氧化钠2-10份、乙醇5-60份、乙酰丙酮5-15份、双氧水1-10份,经过多次加料、回流、搅拌、调节pH值、出料、去除溶剂工艺制得的。本发明的制备方法简单、成本低、制备的改性树脂粘度低、毒性小,可作为有机前驱体用于浸渍裂解工艺制备三元陶瓷相改性碳/碳复合材料,具备显著的经济和社会效益。
申请公布号 CN103435766B 申请公布日期 2015.06.24
申请号 CN201310388263.X 申请日期 2013.08.30
申请人 西北工业大学 发明人 李克智;刘长青;张守阳;张雨雷;李贺军
分类号 C08G8/28(2006.01)I 主分类号 C08G8/28(2006.01)I
代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯
主权项 一种硼锆硅三元改性酚醛树脂的制备方法,所述的硼锆硅三元锆改性酚醛树脂原料及各原料的质量份数是:苯酚10‑50份、甲醛4‑20份、氧氯化锆1‑15份、正硅酸乙酯1‑15份、硼酸1‑10份、氢氧化钠2‑10份、乙醇5‑60份、乙酰丙酮5‑15份和双氧水1‑10份;其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:1)在装有搅拌器、冷凝回流装置的三口烧瓶中加入计量比的苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液,边搅拌边升温至60‑75℃,反应0.5‑1.5h;2)按质量份数为:乙醇5‑30份、乙酰丙酮5‑15份、氧氯化锆1‑15份、双氧水1‑10份配制氧氯化锆溶液;3)将1‑15份的正硅酸乙酯滴加到步骤2配置好的氧氯化锆溶液中,搅拌均匀,配制氧氯化锆正硅酸乙酯溶液;4)调节油浴的温度至80‑95℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的氧氯化锆正硅酸乙酯溶液,控制溶液的pH值为7‑9,待温度达到80‑95℃时,恒温反应0.5‑1.5h;5)将1‑10份硼酸溶解于6‑60ml沸乙醇中,配制硼酸溶液;6)调节油浴的温度至100‑110℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的硼酸溶液,控制溶液的pH值为7‑9;7)待温度达到100‑110℃时,保温0.5‑2h后,出料;8)将上步得到的产品放入真空干燥箱中40‑80℃保温3‑5h,即得到硼锆硅改性酚醛树脂。
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