主权项 |
一种硼锆硅三元改性酚醛树脂的制备方法,所述的硼锆硅三元锆改性酚醛树脂原料及各原料的质量份数是:苯酚10‑50份、甲醛4‑20份、氧氯化锆1‑15份、正硅酸乙酯1‑15份、硼酸1‑10份、氢氧化钠2‑10份、乙醇5‑60份、乙酰丙酮5‑15份和双氧水1‑10份;其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:1)在装有搅拌器、冷凝回流装置的三口烧瓶中加入计量比的苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液,边搅拌边升温至60‑75℃,反应0.5‑1.5h;2)按质量份数为:乙醇5‑30份、乙酰丙酮5‑15份、氧氯化锆1‑15份、双氧水1‑10份配制氧氯化锆溶液;3)将1‑15份的正硅酸乙酯滴加到步骤2配置好的氧氯化锆溶液中,搅拌均匀,配制氧氯化锆正硅酸乙酯溶液;4)调节油浴的温度至80‑95℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的氧氯化锆正硅酸乙酯溶液,控制溶液的pH值为7‑9,待温度达到80‑95℃时,恒温反应0.5‑1.5h;5)将1‑10份硼酸溶解于6‑60ml沸乙醇中,配制硼酸溶液;6)调节油浴的温度至100‑110℃,边升温边搅拌,同时滴加配制好的硼酸溶液,控制溶液的pH值为7‑9;7)待温度达到100‑110℃时,保温0.5‑2h后,出料;8)将上步得到的产品放入真空干燥箱中40‑80℃保温3‑5h,即得到硼锆硅改性酚醛树脂。 |