一种制备靶用钌粉的方法

摘要

本发明提供了一种制备靶用钌粉的方法，涉及贵金属粉末生产的技术领域。一种制备靶用钌粉的方法，采用如下步骤实现：①溶解、②沉淀、③离心过滤、④烘干、⑤破碎、⑥煅烧、⑦还原、⑧制粉。本发明实现钌粉的铁碳钠钾元素含量分别小于10ppm，氮氯元素含量分别小于50ppm，总杂质不包含气体元素小于100ppm。钌粉粒度小于4um，形貌呈规整球形，振实密度3.2～4.0g/cm³，松装密度2～2.6g/cm³。实现了（NH₄）₂RuCl₆（  ）与杂质分离，提高了（NH₄）₂RuCl₆（）的纯度。

主权项

一种制备靶用钌粉的方法，采用如下步骤实现：①溶解：用8～12mol/L的盐酸溶解固体三氯化钌，加入盐酸量使钌的浓度在45～55克/升，向含钌溶液中加入氯化铵饱和溶液生成（NH₄）₃RuCl₆（Ⅲ），加入的氯化铵的量为理论量的1.3～1.4倍；②沉淀：加热溶液达到90～100℃，通入0.8～1升/分的氯气进行氧化，搅拌得到氯钌酸铵（Ⅳ）沉淀，通氯气氧化1～4小时，直至氯钌酸铵（Ⅳ）沉淀完全；③离心过滤：上述沉淀物（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）放入离心机中离心过滤10～30分钟，离心机的转速为900～1000转/分；④烘干：离心去水后的（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）在150～200℃进行烘干16～18小时；⑤破碎：烘干的（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）在行星球磨机中保持转速380～410转/分破碎15～25分钟，所述行星球磨机采用球磨罐材质为聚氨酯，球磨介质为氧化锆球，球料比2.2～3.7：1；⑥煅烧：破碎后的（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）先在435～460℃温度下锻烧2.5～3.5小时，升高温度到630～660℃继续煅烧2.5～3.5小时，再升高温度到730～770℃煅烧1.5～2.5小时；⑦还原：在730～760℃温度下，通氢还原0.5～1.5小时；⑧制粉：最后再用行星球磨机破碎得到纯钌粉；行星球磨机中保持转速380～410转/分，破碎4～6分钟。