发明名称 一种中空纳米球材料及其制备方法和应用
摘要 本发明属于纳米材料制备技术领域,公开了一种中空纳米球材料及其制备方法和应用。该中空纳米球材料由纳米球堆叠而成,BET比表面积为44~1226m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup>,总孔容为0.15~1.20cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup>;纳米球具有微孔壳-中空腔纳米结构,中空腔直径为80~260nm,壳层厚度为5~85nm,单分散系数低至0.005,壳层材料为聚合物或炭。本发明利用超交联化学方法,实现聚合物纳米球的空心腔和壳层网络微孔在常压干燥和高温炭化过程中的稳定继承;所得的中空纳米球材料单分散系数低至0.005,比表面积高达1226m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup>、总孔容高达1.20cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup>。
申请公布号 CN103466596B 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201310390481.7 申请日期 2013.08.30
申请人 中山大学 发明人 吴丁财;陈鹭义;欧阳毅;康信仁;章旭丹;林志勇;符若文
分类号 C01B31/02(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;A61K47/04(2006.01)I;B01J20/20(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 裘晖
主权项 一种中空纳米球材料,其特征在于:由纳米球堆叠而成,BET比表面积为44~1226 m<sup>2</sup>g<sup>‑1</sup>,总孔容为0.15~1.20 cm<sup>3</sup>g<sup>‑1</sup>;纳米球具有微孔壳‑中空腔纳米结构,中空腔直径为80~260 nm,壳层厚度为5~85 nm,单分散系数低至0.005,壳层材料为聚合物或炭;所述的中空纳米球材料由包括以下具体步骤的方法制备得到:(1)将十二烷基苯磺酸钠与碳酸氢钠溶于水中,氮气保护,加入改性二氧化硅纳米球的乙醇分散液并剧烈搅拌,加入苯乙烯单体和二乙烯基苯,搅拌后升温并加入引发剂,离心、洗涤,得到预交联聚合物纳米球;(2)将步骤(1)中得到的预交联聚合物纳米球在四氯化碳中溶胀后,升温后加入催化剂无水三氯化铝回流进行Friedel‑Crafts超交联反应;(3)加入丙酮/盐酸混合液终止Friedel‑Crafts反应,过滤得到固体产物,经洗涤、过滤和干燥后,得到超交联聚合物纳米球;(4)将步骤(3)中得到的超交联聚合物纳米球浸泡在氢氟酸中,去除二氧化硅,得到中空聚合物纳米球材料;或者将步骤(3)中得到的交联聚合物纳米球置于炭化炉中,在惰性气体气氛下炭化后,浸泡在氢氟酸中1~24 h,去除二氧化硅,得到中空炭纳米球材料;或者将步骤(4)中得到中空聚合物纳米球材料置于炭化炉中,在惰性气体气氛下炭化,得到中空炭纳米球材料;步骤(1)中所用二氧化硅:苯乙烯:二乙烯基苯:碳酸氢钠:十二烷基苯环酸钠:引发剂:水的配比为(0.5~5)g :(0.1~15)ml :(0.05~5)ml :(0.1~0.5)g :(0.01~0.1)g :(0.1~0.5)g :(50~500)ml;步骤(2)中所用无水四氯化碳的量为每0.1~5 g预交联聚合物纳米球使用5~500 ml;步骤(2)中所述Friedel‑Crafts超交联反应的条件为在30~75 ℃下反应0.25~72 h。
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