一种测定钛镍形状记忆合金中镍含量的方法

摘要

一种测定钛镍形状记忆合金中镍含量的方法，用氟化铵及硝酸溶解试样并对试样氟化。加入过量EDTA使其与镍完全络合。通过指示剂对酸度进行调节。加入缓冲溶液对酸度进行控制；用锌标滴定过量的EDTA，通过计算确定镍含量。本发明通过掩蔽钛排除了分析时钛对镍的影响，通过调节酸度使溶液滴定时终点突变明显，通过对铁元素的分析，能够得到更为准确的镍元素含量。本发明具有过程简单，滴定终点突变明显，且回收率高、精密度好的钛镍合金中镍含量的测定方法，并且能够消除Fe³⁺对测定镍的影响，改变了现有方法中以甲基橙为指示剂调整酸度，以二甲酚橙作为络合滴定终点指示剂，造成酸度控制偏差较大、滴定终点不明显的弊端。

主权项

一种测定钛镍形状记忆合金中镍含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，试样称量；称取0.1g试样，置于250mL的烧杯中；步骤2，制备试样溶液；在烧杯中依次加入1～3g氟化铵和4～12mL纯硝酸，在50～80℃下溶解成为硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中无沉淀物和杂质；对装有所得到的硝酸溶液的烧杯瓶壁采用常规方法用蒸馏水吹洗，并使吹洗用的蒸馏水与烧杯内的硝酸溶液混合均匀，得到试样溶液；步骤3，试样溶液的络合；在得到的试样溶液中加入浓度为0.03～0.08mol/L EDTA标准溶液，并使试样溶液与EDTA标准溶液混合均匀，得到络合后的试样溶液；在试样溶液中所加入的EDTA标准溶液的量为15.00～40.00mL；所述浓度为0.03～0.08mol/L的EDTA标准溶液是将EDTA粉末溶解在蒸馏水中配制而成，EDTA粉末与蒸馏水的比例为112g：10000mL～298g：10000mL；步骤4，络合后试样溶液的酸度调节；在得到的络合后的试样溶液中滴加0.1mL浓度为0.25％的二甲酚橙指示剂，将ρ＝0.9g/ml的纯氨水通过滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示剂的络合后的试样溶液中，将试样溶液的颜色由黄色调至为紫色；将浓度为(1+10)的稀盐酸通过滴加的方式加入到试样溶液中，将试样溶液调至紫色消失；得到了酸度调节后的试样溶液；步骤5，试样溶液的滴定；向酸度调节后的试样溶液中依次加入10～30mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和0.3mL的二甲酚橙指示剂；所加入的乙酸—乙酸钠缓冲溶液的pH值为5.5，所加入的二甲酚橙指示剂的浓度为0.25％；用0.02mol/L的锌标准溶液滴定加入了乙酸—乙酸钠缓冲溶液和二甲酚橙指示剂的试样溶液，当该试样溶液由黄色变为紫色时停止滴定，并确定滴定中锌标准溶液的消耗量；得到锌标准溶液滴定后的试样溶液；步骤6，计算试样溶液中的镍含量；所述计算试样溶液中的镍含量Ni％是根据试样溶液滴定中到锌标准溶液的消耗量V₂、锌标准溶液浓度C₂、EDTA标准溶液的浓度C₁、EDTA标准溶液的加入量V₁及试样重量M，通过公式(1)：计算试样中的镍含量：$\mathrm{Ni}\%=\frac{(C_1{V}_1-C_2{V}_2)\times 5.871\times 100\%}{M}---\left(1\right)$实现对试样中镍含量的测定。