发明名称 多孔氧化铝载体支撑的CHA结构磷酸铝分子筛膜的制备
摘要 本发明具体涉及一种多孔氧化铝载体支撑的CHA结构磷酸铝分子筛膜的制备方法。所发明方法以离子液体为反应介质,在有机胺和氟离子辅助作用下,多孔氧化铝载体与含磷化合物反应,在氧化铝载体表面合成CHA结构微孔磷酸铝分子筛膜。通过本方法制备的CHA分子筛膜具有良好的气体渗透分离性能。本发明方法的特点是在离子液体中进行分子筛膜的合成,克服了常规水热合成分子筛膜过程中的系统自生高压。本发明方法具有环境友好,操作简便的优点。
申请公布号 CN103318907B 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201210077103.9 申请日期 2012.03.21
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 田志坚;李科达;厉晓蕾;王磊;马怀军;徐仁顺;王炳春
分类号 C01B37/08(2006.01)I;C01B39/54(2006.01)I 主分类号 C01B37/08(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种多孔氧化铝载体支撑的CHA结构磷酸铝分子筛膜的制备方法,其特征在于:以离子液体为反应介质,有机胺为模板剂,以多孔氧化铝载体为支撑体,在支撑体表面合成CHA型微孔磷酸铝分子筛膜;具体操作过程如下:1)制备前体反应溶液:向离子液体中加入含磷原料、含氟原料及有机胺,搅拌均匀后形成前体反应溶液,反应溶液中P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>:F<sup>‑</sup>:有机胺:离子液体的摩尔比例为1:0.1~10:0.1~10:10~400;2)将多孔氧化铝载体置入上述前体反应溶液,在100~300℃下进行晶化反应,晶化反应时间为1分钟~480小时;3)晶化结束,取出多孔氧化铝载体,除去有机模板后,得到CHA磷酸铝分子筛膜;所述离子液体的阳离子为:烷基季铵盐离子[NR<sub>4</sub>]<sup>+</sup>,烷基季膦离子[PR<sub>4</sub>]<sup>+</sup>,烷基取代的咪唑离子[Rim]<sup>+</sup>,烷基取代的吡啶离子[Rpy]<sup>+</sup>中的一种,R为C1—C16的烷基;其中离子液体的阴离子为:Br<sup>‑</sup>、Cl<sup>‑</sup>、I<sup>‑</sup>、BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>、PF<sub>6</sub><sup>‑</sup>、PO<sub>4</sub><sup>3‑</sup>、NO<sub>3</sub><sup>‑</sup>、SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>中的一种;含磷原料为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵中的一种;含氟原料为氢氟酸、氟化铵或氟化钠中的一种;多孔氧化铝载体的氧化铝晶相为γ‑氧化铝、δ‑氧化铝或θ‑氧化铝中的一种。
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