一种同时测定水质氮磷指标的方法

摘要

一种同时测定水质氮磷指标的方法，包括如下步骤：（1）通过对一台进样器和两台流动分析仪的整合和改进，使样品通过进样器后经三通分流到两台流动分析仪，分别测定氮、磷指标。（2）以铵态氮，硝态氮，亚硝态氮，磷酸盐为工作母液，分别吸取到6个容量瓶中，定容，配制混合标准溶液。硝态氮浓度为亚硝态氮和硝态氮浓度之和；总氮浓度为铵态氮、亚硝态氮和硝态氮浓度之和；总磷的浓度等于磷酸盐的浓度。（3）按照标准曲线法，使用整合后的仪器对环境水质样品进行测定。本发明解决了现有仪器和技术测定水质样品中氮磷指标时，由于不是同时测定而引入较大误差的问题的缺陷，特别是满足了体积量少的水质样品中的氮磷指标的同时测定。

主权项

一种同时测定水质氮磷指标的方法，其特征在于通过一台Auto sampler 1075进样器和两台并联的Sakar San⁺⁺ System流动分析仪连接，同时去除流动分析仪的磷酸盐和总磷模块的滤膜，分别测定氮磷指标的无机态浓度和总量浓度，具体步骤为：以200.0 mg/L铵态氮(NH₄Cl‑N)，100.0 mg/L硝态氮(KNO₃‑N)，4.0 mg/L亚硝态氮(NaNO₂‑N)，20.0 mg/L磷酸盐(KH₂PO₄‑P)为工作母液，分别各吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL到6个100.0 mL容量瓶中，用纯水定容，配制混合标准溶液；进样时间为50 s，清洗时间为100 s，同时进样检测得到：铵态氮0.32 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=43.5+387.5X；亚硝态氮0.42 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=16.8+15664.0X；硝态氮0.16 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=13.24+306.8X；总氮0.42 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=‑71.9+332.3X；磷酸盐0.80 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=‑30309.5+1140024.2X；总磷0.42 mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=‑17313.4+398251.2X；其中：X为浓度，单位mg/L ；Y为流动分析仪信号值读数；然后待测样品进样量与标准曲线一致，测定其相应的信号值读数，按照标准曲线法计算其浓度；通过标准曲线方程计算得到各项氮磷指标，其中：测定铵态氮所需反应试剂为：NH₄⁺‑A为混合溶液，内含酒石酸钾钠33 g/L、柠檬酸三钠24 g/L，pH=5.2，两路流量分别为1 mL/min和0.8 mL/min；NH₄⁺‑B为混合溶液，内含水杨酸钠80 g/L、氢氧化钠25 g/L，流量为0.32 mL/min；NH₄⁺‑C为亚硝基铁氰化钠1 g/L，流量为0.16 mL/min；NH₄⁺‑D为二氯异氰尿酸钠2 g/L，流量为0.32 mL/min；测定硝态氮所需反应试剂为：NO₃^‑‑A为混合溶液，内含酒石酸钾钠33 g/L、柠檬酸三钠 24 g/L，流量为0.8 mL/min；NO₃^‑‑B为氢氧化钠6 g/L，流量为1 mL/min；NO₃^‑‑C为混合溶液，内含硫酸肼 2 g/L、硫酸铜 18 mg/L，流量为0.42 mL/min；NO₃^‑‑D为混合溶液，内含N‑(1‑萘基)乙二胺二盐酸盐0.5 g/L、磺胺10 g/L 、磷酸 169 g/L，流量为0.42 mL/min；测定亚硝态氮所需反应试剂为：NO₂^‑‑A为纯水，电阻率：18.3ΜΩ•cm，流量为1 mL/min；NO₂^‑‑B为混合溶液，内含（N‑(1‑萘基)乙二胺二盐酸盐0.5 g/L、磺胺10 g/L 、磷酸253.5 g/L，流量为0.32 mL/min；测定总氮所需反应试剂为：TN‑A为混合溶液，内含过硫酸钾 40 g/L、氢氧化钠12 g/L，流量为0.42 mL/min；TN‑B为硼酸 24 g/L，流量为0.42 mL/min；TN‑C为氯化铵50 g/L，pH= 8.2，两路流量分别为1 mL/min和0.8 mL/min；TN‑D为混合溶液，内含N‑(1‑萘基)乙二胺二盐酸盐0.5 g/L、磺胺10 g/L 、盐酸 118 g/L，流量为0.23 mL/min；测定磷酸盐所需反应试剂为：PO₄^3‑‑A为混合溶液，内含钼酸铵4.8 g/L、硫酸73.6g/L，流量为0.42 mL/min；PO₄^3‑‑B为混合溶液，内含抗坏血酸18 g/L、酒石酸锑钾6 mg/L，流量为0.42 mL/min；测定总磷所需反应试剂为：TP‑A为混合溶液，内含过硫酸钾9.9 g/L、硫酸156.4 g/L，流量为0.23 mL/min；TP‑B为硫酸294.4 g/L，流量为0.32 mL/min；TP‑C为氢氧化钠210 g/L，流量为0.32 mL/min；TP‑D为混合溶液，内含钼酸铵4.8 g/L、硫酸73.6g/L，流量为0.42 mL/min；TP‑E为混合溶液，内含抗坏血酸18 g/L、酒石酸锑钾6 mg/L，流量为0.42 mL/min。