一种氧化铜/炭杂化气凝胶材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开一种氧化铜/炭气凝胶材料及其制备方法，所述氧化铜/炭气凝胶材料由无定型炭和氧化铜组成，按质量比计算，无定型炭：氧化铜为1：0.32-0.44。所述一种氧化铜/炭杂化气凝胶材料的密度为0.18-0.24g/cm³，比表面积为47.9-131.5m²/g，孔径为20-160nm，孔容为0.02-0.13cm³/g。所述一种氧化铜/炭杂化气凝胶材料的制备方法，是由一步溶胶-凝胶过程得到的，具体的包括了溶胶的制备、溶胶的老化、溶剂交换、超临界干燥和炭化等5个步骤，其制备过程简单，且前驱物使用的是廉价的氯化铜，因此具有生产成本低等特点。其在燃油脱硫等方面表现出优于单一纳米氧化铜的催化性能。

主权项

一种氧化铜/炭杂化气凝胶材料的制备方法，所述的一种氧化铜/炭杂化气凝胶材料为介孔结构，由无定型炭和氧化铜组成，按质量比计算，其中无定型炭：氧化铜为1：0.32‑0.44，其特征在于以氯化铜为前驱体，无水乙醇为溶剂，间苯二酚和糠醛为有机相的前驱物，环氧丙烷为网络凝胶的诱导剂，聚丙烯酸为络合剂，通过一步溶胶‑凝胶法制备氧化铜/炭杂化气凝胶材料；其中所述的氯化铜占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量分数的5.78~11.29%；其中环氧丙烷的量按氯化铜与环氧丙烷的摩尔比，即氯化铜：环氧丙烷为1:4~6；其中糠醛和间苯二酚的质量占无水乙醇、间苯二酚、糠醛、环氧丙烷和乙酰乙酸乙酯的总质量百分比为8~10%，且糠醛与间苯二酚的摩尔比，即糠醛：间苯二酚为2：1；其中乙酰乙酸乙酯的量按氯化铜与乙酰乙酸乙酯的摩尔比计算，即乙酰乙酸乙酯：氯化铜为0.1~1：1；上述的一步溶胶‑凝胶法制备氧化铜/炭杂化气凝胶材料，具体包括如下步骤：(1)、溶胶的制备将氯化铜颗粒加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯的混合液中，在冰浴状态下逐滴滴加环氧丙烷，制成溶液A；将间苯二酚加入搅拌中的无水乙醇和糠醛混合溶液中，充分搅拌溶解后制成溶液B；在冰浴状态和搅拌下将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌后得到溶胶；(2)、溶胶的老化将步骤（1）所得的溶胶在70℃的水浴锅中，进行老化5~7天得到凝胶；(3)、溶剂交换用环氧丙烷浸泡步骤（2）老化后的凝胶5‑10天，置换出其中的水和氯离子得到氧化铜/有机杂化湿凝胶；(4)、超临界干燥对步骤（3）所得到的氧化铜/有机杂化湿凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到氧化铜/有机杂化气凝胶；上述超临界干燥所用的干燥介质为正己烷，氧化铜/有机杂化气凝胶在干燥介质临界压力6MPa、临界温度240℃下保持1h后，再进行泄压，泄压速度控制在将高压釜内压力从临界压力6MPa下降为0MPa所需时间为1~2h;(5)、炭化对步骤（4）所得的氧化铜/有机杂化气凝胶在炭化炉中进行炭化，控制升温速率为2℃/min，将温度从室温升至800℃，在氮气氛围保护下炭化3h，最终得到氧化铜/炭杂化气凝胶材料。