一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法。以一种层状材料多元类水滑石为催化剂，氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，依次包括下述步骡：1)催化剂的制备：将二价和三价金属盐溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，快速混合制备催化剂前体，然后在一定温度下焙烧，水化，过滤，干燥；2)催化氧化对甲酚：在四口烧瓶中，加入对甲酚、碱、溶剂和催化剂，通纯氧氧化，当对甲酚转化率达99.0％以上时，终止反应；3)反应液后处理：将反应液旋转蒸发回收溶剂，加入去离子水，充分混合，趁热过滤回收催化剂，滤液酸化，冷却，结晶，过滤，真空干燥得对羟基苯甲醛固体；4)催化剂的再生：将过滤回收的催化剂，用溶剂充分洗涤后，焙烧，水化，过滤，干燥。采用本发明的合成法生产对羟基苯甲醛，具有环境友好，催化剂再生简单，转化率高，选择性好，收率高等优点。

主权项

一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法，其特征在于：以一种多元类水滑石焙烧物的水化物为催化剂，氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，具体的所述方法步骤如下：1)催化剂制备将二价和三价金属盐按一定摩尔比配制成混合溶液I，与氢氧化钠和碳酸钠配制的混合溶液II，快速混合，调整pH值9～10，强烈搅拌30min，于65℃老化18h，洗涤至中性，再在80℃下干燥12h，研磨，得催化剂前体，然后在一定温度下焙烧，自然冷却后加入到超纯水中水化，过滤，干燥得催化剂；其中催化剂前体为一种多元类水滑石，其化学组成为[M²⁺_1‑xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n‑_x/n)·mH₂O，M²⁺和M³⁺分别代表二价和三价金属离子，A^n‑代表阴离子，x为M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩尔比，二价金属离子选自Co²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺中的两种或三种，三价金属离子选自Fe³⁺、Al³⁺中的一种或两种，阴离子选自CO₃^2‑、OH^‑中的一种；2)催化氧化对甲酚在四口烧瓶中，依次加入对甲酚、碱、溶剂和催化剂，碱的用量为对甲酚的物质量的1～5倍，溶剂用量为对甲酚的物质量的5～30倍，催化剂用量为对甲酚质量的0.1％～5％，升温，通纯氧氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，用气相色谱跟踪反应进程，当对甲酚转化率达99.0％以上时，终止反应，此时对羟基苯甲醛色谱收率在98.0％以上；3)反应液后处理将反应液转移到单口烧瓶中进行旋转蒸发，回收溶剂，再往烧瓶中加入适量去离子水，充分混合，趁热过滤回收催化剂，滤液用无机酸调节pH≤5，冷却至10℃以下，结晶，过滤，真空干燥得对羟基苯甲醛固体产品，收率为85％以上；4)催化剂再生将过滤回收的催化剂，用有机溶剂充分洗涤后，在马弗炉中焙烧，进一步去除有机物，自然冷却后加入到超纯水中水化，过滤，干燥。