发明名称 一种苦木中苦木碱含量的检测方法
摘要 本发明涉及分析化学领域,尤其涉及苦木中苦木碱含量的检测方法。该方法为:配制苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁标准品溶液并绘制标准曲线;取苦木干燥粉碎提取得待检溶液;检测色谱条件为:C18色谱柱,柱温20~40℃,检测波长205~280nm,流动相以乙腈为A相酸水为B相,流速为1mL/分钟,洗脱程序为:0~35min乙腈5%至45%;35~40min乙腈45%至80%;40~50min乙腈80%至90%;50~60min乙腈90%至95%;根据标准曲线计算三种苦木碱含量;酸水中酸为磷酸、甲酸或醋酸,其体积分数为0.1~1%。该方法可同时对三种苦木碱定量。
申请公布号 CN103424499B 申请公布日期 2015.05.20
申请号 CN201310320938.7 申请日期 2013.07.26
申请人 广州白云山和记黄埔中药有限公司 发明人 姚小华;林青;李楚源;黄琳;匡艳辉
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 赵青朵;冯琼
主权项 一种苦木中苦木碱含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:取苦木碱乙标准品、苦木碱己标准品、苦木碱丁标准品,以醇类为溶剂,配制含有苦木碱乙标准品、苦木碱己标准品和苦木碱丁标准品的标准品溶液;取苦木干燥粉碎后与醇类水溶液混合,经提取、冷却定容、过滤,获得待检溶液;步骤2:取所述标准品溶液经HPLC检测;以所述苦木碱乙标准品的峰面积为第一纵坐标,所述苦木碱乙标准品的进样量为第一横坐标,绘制苦木碱乙标准品的标准曲线;以所述苦木碱己标准品的峰面积为第二纵坐标,所述苦木碱己标准品的进样量为第二横坐标,绘制苦木碱己标准品的标准曲线;以所述苦木碱丁标准品的峰面积为第三纵坐标,所述苦木碱丁标准品的进样量为第三横坐标,绘制苦木碱丁标准品的标准曲线;步骤3:取所述待检溶液经HPLC检测,获得所述待检溶液的峰面积,与所述苦木碱乙标准品的标准曲线、所述苦木碱己标准品的标准曲线、苦木碱丁标准品的标准曲线比较,根据标准曲线法获得所述待检溶液中苦木碱乙、苦木碱己、苦木碱丁的含量;步骤2或步骤3中所述HPLC检测的色谱条件为:采用C18色谱柱,柱温20℃~40℃,检测波长为205nm~280nm,以乙腈为流动相A相、酸水为流动相B相,流动相流速为1mL/min;梯度洗脱程序为:0~35min,乙腈体积百分数由5%至45%;35min~40min,乙腈体积百分数由45%至80%;40min~50min,乙腈体积百分数由80%至90%;50min~60min,乙腈体积百分数由90%至95%;其中,所述醇类为甲醇或乙醇,所述酸水中酸的体积分数为0.1%~1%,酸的种类为磷酸、甲酸或醋酸。
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