发明名称 一种电子烟烟气中氨含量的离子色谱测定方法
摘要 本发明涉及一种电子烟烟气中氨含量的离子色谱测定方法,对其电子烟烟烟气中含有的氨进行测定,该方法包括以下步骤:1)待测样品溶液的制备;2)标准工作溶液的制备; 3)离子色谱分析;4)标准曲线绘制及结果计算;5)电子烟烟气中的氨含量按照公式计算得出。本发明首次建立了测定电子烟烟气中氨含量的分析方法,操作快速、简单易行,建立一种电子烟烟气中氨含量的快速测定的方法,并填补了目前电子烟烟气中氨测定方法的空白。
申请公布号 CN104569194A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410833339.X 申请日期 2014.12.26
申请人 浙江中烟工业有限责任公司 发明人 刘金莉;周国俊;卢昕博;肖卫强;徐建;史春云;尹洁;童神
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人 王从友
主权项 一种电子烟烟气中氨含量的离子色谱测定方法,对其电子烟烟烟气中含有的氨进行测定,其特征在于该方法包括以下步骤:1)待测样品溶液的制备:将电子烟置于直线型吸烟机进行抽吸,采用剑桥滤片和吸收瓶捕集电子烟烟气中的氨,经卷烟抽吸后,将剑桥滤片取下放入锥形瓶中,加入萃取液萃取,然后置于振荡器上以160 r/min转速振荡20 min,取出锥形瓶静置;待样品完全溶解于萃取液,分别取一定量的捕集瓶中的吸收液和一定量的剑桥滤片萃取液合并、定容;取定容液经0.45μm水相微孔滤膜过滤,即为待测样品溶液;取定容液经0.45μm水相微孔滤膜过滤,即为待测样品溶液;2)标准工作溶液的制备:用浓度为10mmol的盐酸溶液配置不同浓度的NH<sub>4</sub><sup>+</sup>标准工作溶液; 3)离子色谱分析:利用离子色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进行分析检测,得到相关色谱图,并计算NH<sub>4</sub><sup>+</sup>的峰面积;所述的离子色谱条件为:采用CS16A 阳离子交换柱,250 mm ´ 4 mm ,CG16A 保护柱,50 mm ´ 4 mm, CSRS‑ULTRA‑ ΙΙ阳离子抑制器,4mm,抑制器电流:147 mA,柱温:40℃,流速:1.0 mL/min,进样量:25 μL,分析时间为23min;采用梯度淋洗程序进行样品分析;梯度淋洗程序具体条件为:0‑10 min 25 mmol / L MSA,10.1‑16 min 50 mmol / L MSA,16.1‑23 min 25 mmol / L MSA;分析时间为23min;4)标准曲线绘制及结果计算:将配制好的不同浓度的NH<sub>4</sub><sup>+</sup>标准工作溶液进样离子色谱仪,以外标法进行定量分析,将目标化合物的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析,得到标准曲线线性回归方程,相关系数需大于等于0.999;对待测的样品进行测定,测得样品中目标物的峰面积,带入一元线性回归方程y=3.4056x‑0.0129,计算得到待测样品中NH<sub>4</sub><sup>+</sup>的含量,进而由公式算出氨的含量;5)电子烟烟气中的氨含量按照下式计算得出:<img file="181327dest_path_image001.GIF" wi="133" he="43" />公式中:Xi——电子烟烟气中的氨含量,单位为微克;Ci——样品中离子色谱的NH4+测定浓度,单位为微克每毫升;V——样品定容体积,单位为毫升;17——氨的式量;18——NH<sub>4</sub><sup>+</sup>的式量。
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